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含醚键溶剂的无水无氧处理

haixianggao

2006/11/20

前处理综合讨论

今天看到有几个帖子问乙醚的无水处理方法，正好我们实验室用的溶剂大部分都要经过无水无氧处理，所以说来给大家分享下：
含醚键的溶剂买来时由于长期存放一般都会含有少量的过氧化物和微量的水，过氧化物可以用下面的方法检测：在两个小锥瓶里各加一点KI，用水溶解后在其中一个锥瓶中加入几滴稀盐酸，然后取几滴买来的溶剂分别滴入其中，对比一下如果加稀盐酸的瓶里颜色变黄说明有过氧化物存在，那么就需要以下方法处理（以乙醚为例）：
买来的乙醚到入圆底烧瓶（我们一般一次处理两瓶溶剂，所以用1000的大烧瓶），加大概没过瓶底的NaOH，回流2~3小时除去过氧化物后蒸出再加入Na片回流1~2小时除微量的水，蒸出后再加入Na片和二苯甲酮一起回流，显紫色表示已无水无氧，否则会退色，用时蒸出即可。如果对溶剂要求很高取用时请参照Schlenck技术

我只接触过这种方法，也不知道是否还有其他做法更简便的，有的话不妨说来听听！

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