氨氮蒸馏预处理结果偏低

应助达人

延长时间试试，我觉得是你条件不合适，氨氮蒸不出来

但是时间长了怕里面的水全部蒸干了，只有60ml。你觉得是什么条件不合适，酸碱度吗？还是蒸馏装置温度和电压呢？

第一，蒸馏速度3ml/min左右
第二，蒸馏瓶漏气

应助达人

反应条件不合适，导致氨氮蒸不出来，具体的你要自己调试下

我们蒸40ml大概用20min，大概是2ml/min的速度了，这个速度不快吧。觉得应该不是蒸馏瓶漏气，漏气的话，蒸馏冷凝管管道里不会有那么多残留，应该都跑出去了。

应助达人

还有就是冷凝效果差和溜出液少也是造成偏低的原因。

应助达人

你怎么知道偏低？不能和为前处理的样品来比，是不是偏低？应做全程序的加标来证实！
氨极易挥发不可能残留，足够的蒸馏时间，不可能残留，在蛇形的溜出管中残留的也仅是蒸馏后程的水汽，没有影响的。2ml/min的速度正常，关键是冷凝要好。

是不是仪器条件有问题，设置一下

常规的水样，采用加碱蒸馏，氮的回收率是非常可靠的。
但对于一些非自然环境的污水和工业废水样品，加碱蒸馏的回收率偏低是完全有可能的。

一是水样呈中性的缓冲体系，特别是氨含量高时，蒸出氨后体系向酸性移动，氨的挥发性降低。
二是水中有可以在碱性条件下与氨形成稳定稳定络全物的组分，造成氨的逸出受到阻碍。

具体原因得通过样品组成及特点来判定，蒸馏速度对回收率没太多影响。