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【求助】检测结果偏低是为什么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用石墨炉法测定小麦粉中镉的含量,测定结果偏低,不知道是为什么,希望各位大虾不吝赐教。请帮我分析分析。
    标准走的还可以,标准为0 2 4 6 10ng/mL
    感谢非常~~~~

    我用干法灰化(GB/T5009.15-2003),称样3克,先碳化,再灰化7个小时,见灰化不是很彻底,加浓硝酸2滴,重新放回马弗炉灰化2小时。灰化彻底。用硝酸(0.5mol/L)洗涤并定容到25mL.
    仪器条件:灰化温度250度 原子化温度1800度 氘灯背景扣除。
    东西电子 AA7001系列原子吸收光谱仪
    氘灯电流接近80mA,元素灯电流接近1mA,负高压大概350左右。氩气为保护气。
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  • 夜市

    第1楼2006/11/20

    我做过小麦粉的国家标准物质,在范围内。
    你的标准系列是不是配的高了点?我一般最高点配到3ng/mL,如果是10ng/mL,ABS太高了吧!可能不同仪器灵敏度不同。一般情况下石墨炉测定信号最好不好超过0.5ABS。
    另外你应该把你的前处理过程和仪器条件说清楚,这样大家才能帮你分析。

    amingabc 发表:我用石墨炉法测定小麦粉中镉的含量,测定结果偏低,不知道是为什么,希望各位大虾不吝赐教。请帮我分析分析。
    标准走的还可以,标准为0 2 4 6 10ng/mL
    感谢非常~~~~

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  • 东北虎

    第2楼2006/11/20

    样品是如何消解的?仪器条件如何?

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  • ale9204

    第3楼2006/11/20

    消化过程中Cd有损失,或者样品基体复杂,对测定有干扰

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  • getmore198

    第4楼2006/11/20

    肯定是样品的前处理不太理想,不知道你是干处理还是湿处理.

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  • agphj

    第5楼2006/11/20

    分批多做几次,求平均值

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  • tangjun77

    第6楼2006/11/20

    请把试验过程说清楚啊,这样才好帮你分析

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  • 骆驼

    第7楼2006/11/21

    我用干法灰化(GB/T5009.15-2003),称样3克,先碳化,再灰化7个小时,见灰化不是很彻底,加浓硝酸2滴,重新放回马弗炉灰化2小时。灰化彻底。用硝酸(0.5mol/L)洗涤并定容到25mL.
    仪器条件:灰化温度250度 原子化温度1800度 氘灯背景扣除。
    东西电子 AA7001系列原子吸收光谱仪
    氘灯电流接近80mA,元素灯电流接近1mA,负高压大概350左右。氩气为保护气。

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  • yz

    第8楼2006/11/21

    很可能是你注样有问题,调整好自动进样器

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  • djs

    第9楼2006/11/23

    1.用干灰法中间有没有溅出损失?定容时能否保证全部移入容量瓶?
    2.有没有加基体改进剂?250的灰化温度似乎小了点,我都用700-800。

    amingabc 发表:我用干法灰化(GB/T5009.15-2003),称样3克,先碳化,再灰化7个小时,见灰化不是很彻底,加浓硝酸2滴,重新放回马弗炉灰化2小时。灰化彻底。用硝酸(0.5mol/L)洗涤并定容到25mL.
    仪器条件:灰化温度250度 原子化温度1800度 氘灯背景扣除。
    东西电子 AA7001系列原子吸收光谱仪
    氘灯电流接近80mA,元素灯电流接近1mA,负高压大概350左右。氩气为保护气。

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  • 骆驼

    第10楼2006/11/23

    恩,谢谢了,我再试试看 ~

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