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硫化物曲线问题不断,求大神帮助!!

水质检测

  • 一开始做硫化物,对硫化物的测定并不了解,标液都是买的然后按照国标 水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB/T16489-1996,碱水稀释并加入2ml乙酸锌乙酸钠溶液,按国标的步骤进行操作,并且在操作的过程中进行了避光处理,操作也算迅速,不过最后的曲线乱七八糟,都不成线。
    后来发现是显色剂出了问题,NN二甲基对苯二胺盐酸盐试剂呈墨绿色结块。
    然后就果断把显色剂换了,曲线做出来了,可是空白特别高0.027都不在线上,实在不明白怎么办了,难道还是显色剂的问题??新买的显色剂NN二甲基对苯二胺盐酸盐是那种淡黄色的。
    看网上有的人说是水的问题,去离子除氧水,这对实验影响大么??还有,我用的那个变色的显色剂空白也才0.014,如今的空白却高了一倍,除了NN二甲基对苯二胺盐酸盐这个试剂,其他试剂影响大么?乙酸锌乙酸钠溶液里的乙酸钠,我用的是结晶乙酸钠,颜色有点微微的紫红色,感觉也有点潮潮的==,不知道这个影响大么。
    求大神指导,跪谢
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  • p3136729

    第1楼2016/12/01

    以前用的坏试剂做的空白有点淡淡的红色,刚按网上说的用无二氧化碳水,空白没有颜色吸光度为0.018,可是任不在线上。测完了放了一会儿,空白的颜色变成了淡淡的黄色。

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  • p3136729

    第2楼2016/12/01


    这个就是之前说的曲线。空白高很多,不在线上都,硫化物做了好几遍,都没成功,眼看就要参加考核了,急哭

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  • 老兵

    第3楼2016/12/02

    应助达人

    校准曲线斜率、截距和相关系数均不合格,校准曲线斜率一般在0.0192-0.0203,截距的绝对值应小于0.005,相关系数应大于等于0.999.

    p3136729(p3136729) 发表:
    这个就是之前说的曲线。空白高很多,不在线上都,硫化物做了好几遍,都没成功,眼看就要参加考核了,急哭

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  • p3136729

    第4楼2016/12/02

    那这种情况该怎么办,是试剂问题么??

    老兵(wangliqian) 发表: 校准曲线斜率、截距和相关系数均不合格,校准曲线斜率一般在0.0192-0.0203,截距的绝对值应小于0.005,相关系数应大于等于0.999.

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  • p3136729

    第5楼2016/12/02

    硫化物的测定,亚甲基蓝分光光度法,有什么特别影响因素么,总是做不出来很糟心,求大神指点

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  • p3136729

    第6楼2016/12/02

    NN二甲基对苯二胺盐酸盐我在网上查了下,文字描述为白色带点灰色的样子,我这的是那种米白色有点偏黄,略微结块,这是试剂问题嘛,还有硫酸铁铵对实验影响大么??

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  • 邵东家

    第7楼2016/12/14

    你配好的标液有没有絮状物?我的有明显的絮状物,在吸之前要充分摇匀,快速吸取,配制乙酸锌乙酸钠溶液和硫酸铁铵溶液是否有沉淀或絮状物,如果有的话要过滤,用的水你还是用氮气吹一下吧,配试剂都用这个水,我也做过两次,空白是0.009和0.010,你还是再琢磨一下吧

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  • txtb001

    第8楼2016/12/14


    这个硫化物不对,空白要0.005-0.013之间,斜率要0.018-0.020之间,当然比色皿是10mm

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  • 神龟快跑

    第9楼2017/03/08

    这样每次吸的话会有不少的气泡进入移液管。
    我标线只能做到0.998
    我不知道是不是我吸入了过量的气泡的原因。或者说,有的气泡吸得多,有的吸的少。

    邵东家(p3151990) 发表:你配好的标液有没有絮状物?我的有明显的絮状物,在吸之前要充分摇匀,快速吸取,配制乙酸锌乙酸钠溶液和硫酸铁铵溶液是否有沉淀或絮状物,如果有的话要过滤,用的水你还是用氮气吹一下吧,配试剂都用这个水,我也做过两次,空白是0.009和0.010,你还是再琢磨一下吧

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  • 神龟快跑

    第10楼2017/03/08

    楼主的硫化物做得怎么样了。
    我的空白也有0.021,0.030,0.027
    都挺高。
    虽然标线只能做到0.998。
    但是用这种标线都可能将盲样侧准。囧

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