迪马产品有奖问答12.08（已完结）———乳制品中农药残留的检测

问题：乳制品中农药残留的检测程序升温条件是？
答案： 初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250 ℃，再以10 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
翠湖园（注册ID：hhx050）
牛一牛(注册ID：v2700892)
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
yifan1117（注册ID：yifan1117）
sixingxing（注册ID：v2889187）

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乳制品中农药残留的检测

方法：GC-MS

基质：乳制品

应用编号：101803

化合物：甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，马拉硫磷，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑，环氧七氯（内标）

固定相：DM-5 MS

色谱柱/前处理小柱：DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um

样品前处理：

1 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品

(1)称取10 g样品，加入10 mL乙腈，涡旋混合1 min；

(2)再依次加入10 mL乙腈，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；

(3)取上清液10 mL，作为上样液待净化。

2 SPE柱净化 ProElut DPC（Cat#:65353）

(1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去；

(2)上 样：将上样液加入柱中，接收流出液；

(3)洗 脱：10 mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液；

(4)浓 缩：在40 ℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL，转移至氮吹管，用4 mL乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中； 在35 ℃水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于1 mL（不能吹干），用乙腈定容至1 mL，供GS-MS检测。

色谱条件：GC-MS 分析条件 色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221） 进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250 ℃，再以10 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min 载气：氦气， 流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min

文章出处：天津迪马实验室

关键字：乳制品，农药残留，DM-5MS，8221，ProElut DPC，65353，甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，马拉硫磷，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑，环氧七氯（内标）

摘要：适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。

谱图：



图例：1-甲胺磷，2-敌敌畏，3-异丙威，4-氧乐果，5-乐果，6-林丹，7-甲基对硫磷，8-马拉硫磷，9-倍硫磷，10-双硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-哒螨灵，15-顺式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲环唑，18-环氧七氯（内标）