仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

“色”路蹒跚，证得正果，某品种含量测定方法学部分

东风恶

2013/06/21

继“投石问路----记一次流动相的摸索”后，这篇是后续的研究部分。

项目：含量测定（3.2.P.5.2.7）

检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定

试验条件：

色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C₁₈，填料粒径：5μm ，SN：W11212195）

UV检测器（检测波长：295nm）

柱温：室温

流动相：取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相

流速：1.0ml/min

运行时间：约20分钟

系统适用性：去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。

具体试验操作：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

计算公式：

标示量百分含量（%）=××100%

式中：C_s为对照品的浓度（mg/ml）；

A_t为供试液的主峰面积；

N_t为供试液的稀释倍数；

A_S为对照品溶液的主峰面积；

W为供试品取样量（mg）。

3.2.P.5.3.5.2流动相选择(色谱图见附件941～955)

参照中国药典2010年版二部收载的盐酸帕罗西汀片质量标准中含量测定项, 取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相。

（1）、试验方法与具体步骤：

精密称取盐酸帕罗西汀对照品23.0mg、去氟帕罗西汀对照品5.25mg、N-甲基帕罗西汀对照品5.41mg，同置10ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为系统适用性试验供试液1；

精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.2mg，置100ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为系统适用性试验供试液2。

分别精密量取以上供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。

（2）、试验结果见下表图。

以上试验结果表明，以取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相，盐酸帕罗西汀与去氟帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀均能有效分离，各峰理论板数均大于3000，适合含量测定。

3.2.P.5.3.5.3进样精密度试验(色谱图见附件956～961)

精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.4mg，置100ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液，精密量取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复操作6次，试验结果见下表。

复性试验要求。

3.2.P.5.3.5.8含量测定方法的确定

根据含量方法学试验结果并参照中国药典2010年版二部收载的盐酸帕罗西汀原料药和制剂质量标准含量项，确定本品含量测定方法如下：

照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相；检测波长为295nm。分别取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗两汀与N-甲基帕罗西汀对照品各5mg，置同一10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液，取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。

测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

3.2.P.5.3.5.9含量测定色谱条件耐用性

因本品含量测定色谱条件参照中国药典2010年版二部收载的盐酸帕罗西汀原料药和制剂质量标准含量项，未进行相关研究。

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

三人行

第1楼2013/06/21

为什么不先写完内容再发帖？

0

xiaoxu

第2楼2013/06/21

占个楼层慢慢编辑吧
三人行(jncxyy2012) 发表:为什么不先写完内容再发帖？

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

东风恶

第3楼2013/06/21

抱歉，修理液相去了。感谢您的关注。
三人行(jncxyy2012) 发表:为什么不先写完内容再发帖？

0

fengmo4668

第4楼2013/06/21

供试液1色谱图的峰型怎么那样呀，算拖尾？供试液2的对称性很好呀。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

东风恶

第5楼2013/06/21

低浓度的对照溶液。
fengmo4668(fengmo4668) 发表:供试液1色谱图的峰型怎么那样呀，算拖尾？供试液2的对称性很好呀。

0

三人行

第6楼2013/06/21

流动相中三乙胺的量不算小，一定很难平衡吧？

0

东风恶

第7楼2013/06/21

勉强吧，40分钟左右。
三人行(jncxyy2012) 发表:流动相中三乙胺的量不算小，一定很难平衡吧？

0

三人行

第8楼2013/06/21

该检测中，三乙胺改善峰形的效果明显吗？
东风恶(luoleqc) 发表:勉强吧，40分钟左右。

0

东风恶

第9楼2013/06/22

不是很明显，以后的有关物质的耐用性试验可以看出。
三人行(jncxyy2012) 发表:该检测中，三乙胺改善峰形的效果明显吗？

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加15积分,加5声望

幻男人

第10楼2013/06/22

RSD2%就满足要求了啊

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...