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流动相对质谱裂解的影响

泼皮阿三

2016/12/09

液质联用（LCMS）

最近做质谱发现流动相对质谱的结果有影响。比如之前用乙腈水做流动相，有一个化合物的分子离子峰就出不来，出的是一半分子量，但把乙腈换成甲醇就可以出。
还有另一个化合物，同样用乙腈水体系，用20%乙腈起步的梯度，分子离子峰就出不来，出的都是碎片，但是换成60%乙腈起步的梯度，分子离子峰就出。
都是同一样品前后进样，质谱条件参数都没变，为什么会这样？有没有高手能解释一下，谢谢。我猜测是不是质子性溶剂和非质子性溶剂的原因？

分
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相关话题

hujiangtao

第1楼2016/12/09

应助达人

可能甲醇更容易提供质子吧

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东海710

第2楼2016/12/09

应助达人

首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂

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东海710

第3楼2016/12/09

应助达人

首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂

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泼皮阿三

第4楼2016/12/12

解释的很清楚，多谢。那还是和这个相关的问题，我再问一个。我们有A家的6120b和W家的SQD各一台，同样的样品，用W家的用80%乙腈起的梯度能出离子，但是我用A家的就是只出碎片，我无论怎么优化fragmentor电压都不行，最后就是把乙腈换成甲醇才出。所以，为什么W家的能出但A家的不出？是不是要从离子源和离子传输组件找原因？
东海710(v2945599) 发表:首先，甲醇相对于其他有机试剂，更容易电离样品；其次20%乙腈的话，水相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎，而ACN高，则有利于保护其不被完全碎裂

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chemist_zm

第5楼2016/12/12

离子源设计不一样离子源学问很大
泼皮阿三(v3082970)发表: 解释的很清楚，多谢。那还是和这个相关的问题，我再问一个。我们有A家的6120b和W家的SQD各一台，同样的样品，用W家的用80%乙腈起的梯度能出离子，但是我用A家的就是只出碎片，我无论怎么优化fragmentor电压都不行，最后就是把乙腈换成甲醇才出。所以，为什么W家的能出但A家的不出？是不是要从离子源和离子传输组件找原因？

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zjn1123

第6楼2016/12/13

应助达人

ESI的原理是电泳和电解池，化合物再溶液中是离子了才能被检测到，建议你确认一下样品上机前的状态，是分子状态还是解离状态。流动相有机相比例大会降低溶液表面张力，这样离子克服溶液表面张力溅射出去需要的电压就越小，换句话说就是离子化效率就越高。反过来就是水相越高那么毛细管电压就应该更高，单实际上毛细管电压一般都比较固定，只能通过提高去溶剂气流量和温度来提高离子化效率。楼上说“水相太高会相太高会加强其电离效果，从而导致样品更碎”这个观点我不太认同，过大的锥孔电压/去簇电压会导致源内碎裂这是有可能的，个人观点，望指教

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