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海水中16种多环芳烃的测定

气相色谱(GC)

  • 方法名称:海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 疑问:1、为什么选择玻璃纤维膜进行水样的过滤,不能采用其他的膜?
    标准号:GB/T 26411—2010 2、C18(500mg/3mL)柱的吸附PAHs效果如何(柱子的含碳量是选择17% 还是 11%),回收率能否达到60%以上?
    仪器设备:赛默飞GC-MS/MS 3、方法是1 L水样过柱, 如何把1 L水样导入C18柱子中,如果采用分液漏斗 那么分液漏斗1 L非常巨大,SPE装置上面最多能放四个,估计三个耗费 大量的时间精力;如果采用SPE大体积采样管能达到很好的效果但是费用 很高一根管240元。所以想请问各位有什么好的处理方法。
    试实验流程:按照标准方法进行(附件方法) 4、此方法中已经选用替代物(多环芳烃的五种替代物)作为内标,为什么还 要选择内标溶液(四氯间二甲苯或者六甲基苯),内标溶液的作用在哪?
    5、本实验中还有那些注意事项(例如SPE的使用、柱子的活化、水样过柱的 速率等),需要提前准备和想到,请各位指点。大家共享。
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  • qqqid

    第1楼2016/12/14

    1.选择预过滤膜,首先考虑会不会干扰目标物测定,吸附或者释放目标物的材料肯定不行,其次考虑成本,用石英滤膜也满足多环芳烃的要求,楼主不介意价格的话,可以替代玻纤膜。
    2.固相萃取小柱有很多厂家生产,效果不尽相同,同厂家不同批次的产品也可能不同,能不能达到60%的回收率,要你自己实验确定。
    3.固相萃取小柱做水样,过柱时间肯定长,有膜盘式固相萃取,1L水不到20min过完,但是成本较高,楼主240元的大体积采样管都嫌贵,恐怕不舍得用。
    4.替代物和内标,是两个概念,不要混为一谈,它们各有各的用处。
    5.你先按自己的思路去做,有问题再上来问。

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  • 雨木霖

    第2楼2016/12/15

    故乡萃取是停费时间的,没办法。加负压或者正压可以加快一点

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  • zy越

    第3楼2016/12/15

    谢谢你,提供的思路。 我会在仔细看一遍方法的,会采取预实验进行验证的。

    qqqid(qqqid) 发表:1.选择预过滤膜,首先考虑会不会干扰目标物测定,吸附或者释放目标物的材料肯定不行,其次考虑成本,用石英滤膜也满足多环芳烃的要求,楼主不介意价格的话,可以替代玻纤膜。
    2.固相萃取小柱有很多厂家生产,效果不尽相同,同厂家不同批次的产品也可能不同,能不能达到60%的回收率,要你自己实验确定。
    3.固相萃取小柱做水样,过柱时间肯定长,有膜盘式固相萃取,1L水不到20min过完,但是成本较高,楼主240元的大体积采样管都嫌贵,恐怕不舍得用。
    4.替代物和内标,是两个概念,不要混为一谈,它们各有各的用处。
    5.你先按自己的思路去做,有问题再上来问。

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  • zyl3367898

    第4楼2016/12/15

    应助达人

    加压如果压力不一样,会不会平行性不好。

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  • zy越

    第5楼2017/03/27

    你好,想咨询一下,我现在PAHs的项目做完了,定量数据的时候发现个别目标物的响应不好,
    1、尤其是替代物的响应其中 萘-d8、䓛-d12的回收率特别不好,范围20~48%,其他替代物相对而言达到60%以上, 样品加标回收率70~126%内。为什么会出现这样的情况。
    2、替代物 䓛-d12在标准品中加入的浓度都是一样的,按照标准方法加入10 uL定容后,且替代物买回就是混标,不存在标液配错的情况。但是从曲线上来看2、4、8、20、40、80这六个点在不同的浓度中 䓛-d12的响应也不一样,有点像曲线递增的感觉。
    3、 这16种多环芳烃的计算表达的话是分别单独计算后加和一起吗?还是分别统计(类似于666、DDT加和统计那个意思),我参考的标准方法是GB/T 26411-2010未找到这方面的信息,也参考了海水水质标准、近海岸监测规范都未找到相关信息,想请教一下你是怎么处理这个问题的(参考标准是什么)?
    4、或者你有什么认识的高人能帮我解答一下吗?感激不尽。如果方便请本周内回复我。

    zy越(v2867868) 发表: 谢谢你,提供的思路。 我会在仔细看一遍方法的,会采取预实验进行验证的。

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  • 新手菜鸟

    第6楼2023/02/01

    5种不是替代物吗?咋用替代物做内标

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