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离子色谱使用新手一枚,以下几点使用中的问题望各位大神帮忙!

  • huiyuan1412
    2016/12/17
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 本人新手小白一枚,离子色谱刚接手3个月不到,型号Thermo的ICS-5000,主要做阴离子。使用过程中发现很多问题,望各位大神能施以援手:
    1、问下新柱一般怎么平衡会比较好?问了很多人,众说纷纭。目前主要使AS11HC、16、19这几种柱,问下这几种应该怎么平衡会比较快并且效果好些?
    2、测定水中F、BrO3、NO2、NO3等一些阴离子时,发现总会有峰漂移的现象,概括来说就是:每次上机走标准曲线时,后一个浓度所有离子的出峰时间往往比前一个点错后半分钟到一分钟,最严重的时候,从标准曲线的第一个浓度到最后一个浓度所有峰的出峰时间会向后2分钟之多。曾经换过抑制器但是仍然没有解决,现在苦于找不到原因。
    请问哪位大神帮帮忙,拜托了!~~~~
    另外请问哪位大神有用AS16做过磷酸根的经验?希望能取取经。
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  • suntadie

    第1楼2016/12/19

    应助达人

    1.没有系统的培训过,我一般都是按经验来的。新柱子的话,配好流动相,用小流速走一段时间:0.3ml/min走半小时,0.5ml/min半小时,然后就用正常流速来平衡仪器准备做样了。一般不会出什么问题。
    2.同一组分的出峰时间滞后,先看看系统压力是不是稳定吧,可能是泵流量不稳;有没有设置柱箱温度,是否稳定,柱温对保留时间有影响;流动相是否充分混合;配置流动相和标样的去离子水是否干净新鲜,不新鲜的话可能长菌堵色谱柱;用的什么溶剂,是否会造成柱填料流失。这几条都检查一下,不行的话换保护柱和色谱柱试试。

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  • suntadie

    第2楼2016/12/19

    应助达人

    磷酸根的话,应该随便一根阴离子柱按标准条件都很好测的。具体AS16我没试过

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  • huiyuan1412

    第3楼2016/12/20

    首先谢谢楼上的解答!
    1.根据所说的查看了以下相关部件的状态:仪器压力稳定且基本不变,没有跳动情况发生;流动相是18.2的去离子水,每天更换;淋洗液是在线发生器产生的KOH;柱温箱温度恒定;检测样品基质为去离子水,应该不存在影响柱填料的情况。应该说出现这个问题确实很奇怪。今天又发现了其他情况:把目前问题仪器上的色谱柱换到了其他仪器上,就没有漂移的情况出现,并且重现性比较好。相反这台仪器上新换上的另一根色谱柱又出现了色谱峰向前漂移的问题,同时基线不稳。难道是在线淋洗液发生系统的问题?
    2.谢谢,我想如果有做过相关实验的前辈,想请教下洗脱的梯度和出峰的问题。因为目前正在用离子色谱做正磷酸盐、六偏磷酸盐等五种磷酸盐,出峰情况不太理想。想看看哪位做过这块,想请教下。

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