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液质联用信号问题求助

加索尔2013

2017/01/02

液质联用（LCMS）

最近做液质联用遇到个大问题，仪器配制是Agilent 1260 和AB的QTOF 4600，走标样的时候开始挺好的，但是走着走着信号就缓慢下降了，下降速度是比较慢的，比如走个6针标样，峰面积3维持在30000，RSD也正常，但是跑到下午信号就下降1/3的样子，慢慢下降，到晚上又有点下降，跑的都是标样，连续3天重复都是这样，早上信号好，跑着跑着就不行了。已经验证过标样没有问题，后来拿一个方法学验证过的的方法来做，还是会这样，标样跑着跑着信号会缓慢下降，之前做的时候QTOF一天就做样前校正一次，一天下来信号基本不变。QTOF每天做校正的时候又挺好的，感觉不大像质谱的问题，不知道问题出在哪里了，会不会是安捷伦进样进样量不稳定，但是又不知道怎么排除。这个问题真是困扰我好几天了，不知道有没有各位大神有没有支招的？万分感谢

分
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加索尔2013

第1楼2017/01/02

检测的样品是对甲氧基苯胺，用乙腈溶解，流动相是乙腈-0.05%甲酸水溶液，梯度洗脱

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hujiangtao

第2楼2017/01/03

应助达人

是不是离子源对有些物质存在饱和的问题

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东海710

第3楼2017/01/03

应助达人

有没有漏液啊。。。你看看是不是有什么地方漏液导致的；

这个问题比较复杂，你可以请教下工程师；回头给我们做个原创分析

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lhygogogo

第4楼2017/01/03

我们实验室的是Waters的UPLC-TOFMS，信号偶尔也会不稳定，不过waters的工程师来维护过以后现状还好
自己解决不了建议联系供应商

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加索尔2013

第5楼2017/01/03

没有漏液，问过AB的工程师，他怀疑是液相部分有问题，或者让我们清洗下离子源部分。现在我还在想怎么办.....
东海710(v2945599) 发表:有没有漏液啊。。。你看看是不是有什么地方漏液导致的；

这个问题比较复杂，你可以请教下工程师；回头给我们做个原创分析

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加索尔2013

第6楼2017/01/03

存在饱和问题?这个概念我之前没有接触过，不大能理解，开始的时候我也是怕我的标准品浓度是不是做的太大了，就从30ng/ml降到12ng/ml，情况并没有得到改善，而且现在做的这个对甲氧基苯胺这个物种的响应还没有之前做的另一个氮杂化合物的响应好，之前做的都没有出现过这个问题。不知道您说的离子源对某些物种存在饱和问题是不是这么理解，或者有什么措施可以验证下是不是这个问题？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是离子源对有些物质存在饱和的问题

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东海710

第7楼2017/01/03

应助达人

可能是液相那边漏液，也有可能是柱子那里出了问题，具体的状况找找安捷伦的工程师问问
加索尔2013(v2798824) 发表: 没有漏液，问过AB的工程师，他怀疑是液相部分有问题，或者让我们清洗下离子源部分。现在我还在想怎么办.....

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hujiangtao

第8楼2017/01/04

应助达人

做氟啶脲这种农药遇到过，前面几针面积大，后来面积变小后就稳定了

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muziying114

第9楼2017/01/05

如果每次都这样在，会不会跟实验室的温度变化有关，建议下午也做一次校准看看

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lixiao897

第10楼2017/01/06

可以试试做几针样品然后进一针空白样品

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