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能力验证pp-DDT结果偏高，求指导

  • hzr3376120
    2017/01/06
    • 私聊

农残检测

  • 16年8月份做了个东北某省出入境检验检疫局的大米粉中有机氯农药，其他六六六满意的不说，结果如下

    pp-DDT

    实验室结果mg/kg

    指定值mg/kg

    标准偏差mg/kg

    Z比分

    A样

    0.42

    0.43

    0.01

    -1.00

    不满意

    B样

    0.24

    0.18

    0.02

    3.05


    B样结果偏大，不满意
    12月再报一个同单位的单项测量审核，结果如下

    实验室结果mg/kg

    指定值mg/kg

    标准偏差mg/kg

    Z比分

    pp-DDT

    0.69

    0.52

    0.04

    4

    不满意



    结果还是不满意，泪奔。
    过程要点：
    一，每次都做回收率，结果都ok，有80-100%，结果按照要求折算回收率后上报。
    二，前处理是用药典方法，2g样品，丙酮二氯甲烷提取，硫酸净化。
    三，上机全部一式两份，上GC，上GCMSMS，结果相近，都是比指定公议值偏高。
    四，已尝试过基质标。
    五，pp-DDT在GC上的标曲，离远点好远，截距好大，即当峰面积为0，浓度也有30ug/L，在GCMSMS上没这问题。
    六，标准品是农业部的单标pp-DDT
    七，空白样品没有污染，衬管、隔垫都换过。
    疑问：
    一，能力验证作业指导书写，建议方法是5009.19、5009.146，如果我们用的方法跟大家不一样，是不是怎么做都不一定对得上大家的结果？如上述结果，感觉标准偏差好小，最大不超过0.04，很容易就不满意了。
    二，能力验证作业指导书写，建议称5g，样品就20g，这样做一下子就没样品了。而且，称太大，响应也会很高。
    三，怎么做，做多少次，结果都是偏高，是固定的系统偏差，到底问题出在哪里。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • shiweiyangswy

    第1楼2017/01/07

    在GC上，标液峰面积为零却依旧有浓度，但是在GCMS上无此现象，那么GC出问题了

0
    +关注 私聊

  • shiweiyangswy

    第2楼2017/01/07

    把你的步骤详细写出来

0
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  • zyl3367898

    第3楼2017/01/07

    应助达人

    结果偏高，可能回收率也有问题呀，回收率正常，结果却偏高，建议在前处理上找找原因。自己加标试试，另外不用标曲，单点校正。

0
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  • hzr3376120

    第4楼2017/01/08

    但是GCMSMS定量出来的结果也是一样不通过能力验证

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:在GC上，标液峰面积为零却依旧有浓度，但是在GCMS上无此现象，那么GC出问题了

0
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  • hzr3376120

    第5楼2017/01/08

    2g粉末于100ml三角瓶，加水15ml浸泡2h或过夜，加40ml丙酮超声30min，补重，加6g氯化钠，加35ml超声20min，补重，将上清液转移至已称好6g无水硫酸钠的三角瓶中，静置4小时吸水，精密吸取35ml至圆底烧瓶，40度减压浓缩至近干，加正己烷5-6ml再旋蒸1次近干，精密加正己烷5ml，超声一下摇匀，过滤上机。

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:把你的步骤详细写出来

0
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  • hzr3376120

    第6楼2017/01/08

    每次都是自己加标的啊，现在每次回收率都正常，真找不出前处理问题、还是仪器问题、还是标准品问题。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:结果偏高，可能回收率也有问题呀，回收率正常，结果却偏高，建议在前处理上找找原因。自己加标试试，另外不用标曲，单点校正。

0
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  • shiweiyangswy

    第7楼2017/01/08

    你们参与能力验证所用标液是新配还是以前的，如果不是
    检测一下标液是否存在问题。

    hzr3376120(hzr3376120)发表:每次都是自己加标的啊，现在每次回收率都正常，真找不出前处理问题、还是仪器问题、还是标准品问题。

0
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  • zyl3367898

    第8楼2017/01/08

    应助达人

    如果称取5g呢，加标过程如何？

0
    +关注 私聊

  • hzr3376120

    第9楼2017/01/09

    新配的pp-DDT单标，农业部的，要不要用国外的标准品？

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:你们参与能力验证所用标液是新配还是以前的，如果不是
    检测一下标液是否存在问题。

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  • hzr3376120

    第10楼2017/01/09

    整份样品才20g，不敢用5g去做。2g与5g应该问题不大啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果称取5g呢，加标过程如何？

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