迪马产品有奖问答1.11（已完结）———高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

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中奖名单：

大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)
m3071659（注册ID：m3071659）
牛一牛(注册ID：v2700892)
翠湖园（注册ID：hhx050）
sixingxing（注册ID：v2889187）

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高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

方法：SPE

基质：乳制品

应用编号：102049

化合物：三聚氰胺

固定相：ProElut PXC

色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg

样品前处理：用PROELUT PXC.

SPE小柱净化：

(1)活化及平衡：按顺序加入3 mL甲醇，3 mL水。

(2)上样：加入提取液。

(3)清洗：按顺序加入3 mL水，3 mL甲醇，弃去清洗液。

(4)洗脱：加入3 mL 5%的氨化甲醇。保留洗液放入离心管中并在50℃的条件下用氮气吹干，用甲醇水(1+1)溶液定容至1 mL后涡旋混合1 min，测样前用0.2 μm微孔滤膜过滤。

色谱条件：色谱柱: C8 250 mm ×4.6mm,5 μm 流动相:离子对试剂缓冲液:乙腈=92:8 流速:1.0mL/min 柱温:40 ℃ 进样量:20μL 检测器:DAD二极管阵列检测器,240nm

文章出处：食品安全与检测 2011,7(36):275-282

关键字：高效液相色谱,原料乳,奶粉,三聚氰胺,固相萃取,ProElut PXC ,SPE

谱图：

摘要:建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法.奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUT PXC SPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱.实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y＝89.763x-113.72,相关系数为R2＝0.9988.加标回收率90.5%~105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%.该方法简单、快速，结果准确可靠.