液相同一样品连续进样峰面积越来越大，怎么办?

应助达人

加一个，如果是衍生反应，如果反应没有完全终止，在样品瓶中继续进行也可能导致峰面积逐渐增加

补充两种情况：色谱柱柱效低，进样针密封垫老化破损。

我的最近也出现这情况。峰面积从最开始的983到了1057.

应助达人

找到原因了吗？样品问题还是仪器的原因？

样品瓶密封问题或者是进样针残留是首先要考虑的方向

真没想到是样品溶剂挥发的原因。
刚开始我用的是1.5ml的样品管配的。峰面积逐步上升。
后来我用10ml的管子配了下，发现也有点上升，但上升得比较慢。
用封口膜密封紧，吸样快一点，发现基本上就比较稳定了。
当然，因为只是初步测精密度，样品并没有精地配一个浓度，没用容量瓶。只是保证峰高在100以内就连续进针了。

分享到了一项液相检测方法。

应助达人

用的什么试剂，这么容易挥发，甲醇、乙腈应该挥发的不会这么快。是连续进样时峰面积增加还是间隔时间比较长的进样

用纯甲醇配的。其实以前我用岛津也是这样做，但没有这样确定地面积上升的。也不知道为什么？
我今天把那甲醇配的样品加了一半的水稀释，然后测样，发现精密度很好，RSD0.12%。
难道是我的doff管封口不严？我想只有这种可能。因为一针大约前前后后加上准备时间要8分钟。只有管口没盖严的话才有可能挥发掉比较多的溶剂。
不然真没法解释了。