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【分享】原子吸收分光光度法样品处理

醋老西

2006/11/22

前处理综合讨论

原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。一般来说，作为储备液，配
制浓度应较大(例如1000mg／L 以上)，浓度小于lmg／L 的溶液不宜作为储备液，无机溶液宜放在聚乙烯容器内，并维持一定的酸度。有机溶液在贮存过程中，应避免与塑料、胶木瓶盖等直接接触。

溶液中总含盐量对喷雾过程和蒸发过程有重要影响，因此，当样品中总含盐量大于O．1％时，在标准溶液中也应加入等量的同一盐类。对于用来配制标准溶液的试剂纯度要有一个合理的要求，对于用量大的试剂，例如用来溶解样品的酸碱、光谱缓冲剂、电离抑制剂、释放剂、萃取溶剂、配制标准的基质等，必须是高纯度的，尤其不能含有被测元素。对于被测定物的标准样品来说，由于它在标准溶液中的浓度很低，用量少，不需要特别高纯度的试剂，分析纯试剂已能满足实际工作需要。

对于未知试样的处理，如果是无机溶液样品，在测定时必须做很多预处理，如果浓度过高，可用水稀释到合适浓度；如果是有机液体样品，可用甲基异丁酮或石油醚稀释，使其接近水的黏度。无机固体试样要用合适的溶剂和方法溶解，要尽可能完全地将被测元素转入溶液中，并控制溶液中总含盐量在合适的范围内。有机固体样品，则先要用干法或湿法消化有机物，再将消化后的残留物溶解在合适的溶剂中。已发现在有低分子量的醇、酮和酯存在时，不论是否有水存在，火焰吸收和发射峰的高度一般都有增加。这一效应主要是由于雾化效率提高所致；此种溶液的表面张力较低，所以雾滴较细从而使到达火焰的样品量增加。在原子吸收法中的一个重要分析方法是在与水不相混的有机化合物中加入螯合剂(如双硫腙或8-羟基嗦啉)，用来作溶剂萃取以浓缩待测物。直接把有机萃取物雾化引入火焰做原子吸收。被测元素如果是易挥发性元素如Hg、As、Cd、Pb、Sb、Se等，则不宜采用干法灰化。

如果使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。

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