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7890B安装与调试

  • 有雨的夜
    2017/02/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 过去买GCMS,通常我们都不会选择A家的自动进样器,这次这个机器配置比较普通,使用要求不高,就选择了A家这种转盘式的自动进样器,某种意义上来说,这是我首次“拥有”A家的转盘式自动进样器,而7890B并不是第一次使用,基于对这台机器整体评价及期望值不高,再加上对GCMS十分熟悉,便觉得安装起来应该“小菜一碟“,然而事实证明学无止境。
    1.机器安装
    一早工程师上门安装,拆除各种大箱小箱,按照装箱单内容开始点货,装过机器的朋友都见过A家“精(过)美(度)”的包装,我就不晒了。
    点货时发现少了一个,Part No. 5188-5372,描述是:FID MDL test sample 3*0.5ml ampoiles,说白了就是FID的测试样品,里面含有C14,C15,C16,三种成分。A家的这个测试样品不是随机器来的,据说客服单独邮寄过来,但是我们公司自己的原因,总之,我们没有拿到这个测试样,还好工程师有1瓶备用的。

    7693A自动进样器

    自动进样器有两个转盘,一个是3个样品位置,其他都是洗针液及废液,不知道什么实验室需要用到这么多种洗针液;一个是16位样品盘,2个洗针液,1个废液瓶。
    我们选择了16位样品,3个样品位置太少,不实用。
    下图左侧是3位样品盘,右侧是16位样品盘。

    拆掉自动进样器上的圆形部件,可以互换两种样品盘
    2. 布管线,老化及遇见问题
    接下来接管线及配置气体。配置载气,因上一台旧机器载气是氮气,这台新机器就依然保持氮气,没有多想;补充气体N2;FID点火用的H2, Air。
    编辑方法老化色谱柱,程序升温条件为:
    75C (0min)-30C/min-300C (60min)-35C/min-75C(30min) -35C/min-300C (60min)
    貌似一切顺利,然而,老化色谱柱时,机器报警,然后所有加热都被关闭,反复几次都是如此。
    工程师决定在仪器面板上直接设定柱温300C,查看多少度后柱温会关闭,经过测试,发现150C时柱温关闭,即机器不能升温到150C。
    打开机器后盖及侧盖,做了一下测试,也测试了柱温箱加热线处的电阻,最后工程师认为是AP板有问题(侧面三块儿板子中的一块儿),联系客服,客服表示明天我会受到这块板子,工程师会换掉该板,进行测试。

    下图为侧盖打开后照片,可看到3块儿板,2号板是工程师认为有问题的板子,3号板是水平的,与2号板垂直。

    有一个小插曲:当走到机器后方时,发现后盖出粘贴的电压参数与以前买的7890B不同,写着fast oven heating字样。
    对比了以前购买的和这次购买的7890B的描述,发现部件号及描述都是一模一样的。但是以前的7890B并没有fast oven heating字样。工程师表示快速柱温加热并不是标配,而我们购买的时候,销售也从来没有提过7890B还可以选择是否具有fast oven heating字样。并且工程师说一半具有这个字样的机器,柱温箱内部要有一个部件,类似一个隔热的腔体,将会占据柱温箱1/2大小,即柱温箱只能装有1根色谱柱。我们的机器带有fast oven heating字样,但是没有这个那个腔体,这次这个故障可能由于没有这个腔体造成,我瞬间就凌乱了。。。难道是A家忘了放???

    至此,风波骤起,一切只能等第二日的测试。
    第二日,收到快递,工程师开始拆机器,进行各种测试。
    拆掉后盖及侧盖,再拆4号白色金属盒子,3号板,2号板

    下图是4号金属盒子的正反两侧,这盒子是自动进样器通讯用的,安装的时候,盖子机箱上。


    下图是拆下的3号板

    下图是拆下的2号板,3号挡着2号,所以要先拆水平的2号小板

    换好2号板后,工程师又做了一些测试。
    测试后发现,并不是2号板的问题,而是柱温箱的门(机器后方)有问题。
    当柱温箱升温时,柱温箱门关闭;当柱温箱降温时,柱温箱门打开。
    而这个控制这个门的部件少了一颗螺丝,且门内有一团棉堵着,导致升温时柱温箱门关闭不严,升温到一定程度后,就报警。



    下图可以看出,少了一个螺丝。

    安捷伦的客服邮寄过来一个螺丝,工程师安装之后,再次测试柱温,正常了,老化色谱柱后,使用测试样品测试,通过测试后,工程师让我签了文件,走人了。
    3. 实际使用又出风波
    工程师走后,更换色谱柱,准备按照自己的方法开始测试。
    换好色谱柱后,发现分流总流量最大不能超过200。
    即,
    以氮气为载气,恒流模式下,当柱流量为1ml/min时,分流比设置范围为0.1-196,即分流流量范围为0.1-196ml/min
    当柱流量为2ml/min时,分流比设置范围为0.1-97.5,即分流流量范围为0.2-195ml/min
    一脸懵逼。。。不知道这台机器怎么回事,不能设置分流比100:1以上?而100:1是我们最常用的分流比。
    咨询工程师才知,因为载气是氮气,按照压力计算,分流总流量最大不能超过200,而氦气和氢气的分子量比较小,并没有这个限制,以氢气或者氦气为载气,当柱流量为1ml/min时,分流流量设置范围为0.1-1246,分流流量为0.1-1246,同理可以折算其他柱流量对应的分流流量。
    于是又更换载气类型。
    至此风波才平。
    仪器各项指标正常,并能达到实验要求。
    此次安装,体现了什么是一颗螺丝引发的血案及学无止境,熟悉并不代表都没有问题。
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  • PAEs

    第1楼2017/02/10

    应助达人

    这和我们用的安捷伦6820上面配的自动进样器一样哈!

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  • 有雨的夜

    第2楼2017/02/10

    发现论坛上传图片特别慢,而且总是变成多啦A梦的样子,没有编辑按钮

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  • 许之秦

    第3楼2017/02/10

    应助工程师

    工程师的气路管折的不好看~~~我见过有的安捷伦的工程师气路管折的特别好看。。。跟花儿一样。。。

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  • WUYUWUQIU

    第4楼2017/02/10

    应助达人

    和我们用的安捷伦上面配的一样

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  • zyl3367898

    第5楼2017/02/11

    应助达人

    柱温箱内有棉花,所以会报警吧。

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  • 有雨的夜

    第6楼2017/02/12

    样品量少还可以,量多就不合适了,3位样品盘不知道什么项目用,太少了,细针液太多了

    PAEs(v2911392)发表:这和我们用的安捷伦6820上面配的自动进样器一样哈!

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  • 有雨的夜

    第7楼2017/02/12

    这可能和人的性格有关

    许之秦(xianshijiyi)发表:工程师的气路管折的不好看~~~我见过有的安捷伦的工程师气路管折的特别好看。。。跟花儿一样。。。

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  • 有雨的夜

    第8楼2017/02/12

    因为少一个螺丝,门控制不好,棉花也是一个原因,不知道为什么有棉花,挺奇怪的

    zyl3367898(zyl3367898)发表:柱温箱内有棉花,所以会报警吧。

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  • 有雨的夜

    第9楼2017/02/12

    标配,除了自动进样器的型号

    WUYUWUQIU(wulin321)发表:和我们用的安捷伦上面配的一样

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  • 叶王

    第10楼2017/02/12

    有一根管子都发黑了,可能用的实验室旧管子吧

    许之秦(xianshijiyi) 发表:工程师的气路管折的不好看~~~我见过有的安捷伦的工程师气路管折的特别好看。。。跟花儿一样。。。

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