【求助】谁帮我算下？

活到九十 学到一百 2008/10/27

[quote]原文由 [B]whsz007[/B] 发表: 测定洗油含萘%：用面积归一法有点高，不太符合实际，（求要是想用面积归一法这样校正？？） 故用外标法（单点），1，标样的配制：取0.1041克纯萘，溶入4克丙酮中（丙酮为洗油的稀释剂）。2.试样的配制：取0.5023克洗油，溶入5.0325克丙酮中。 标样和试样都取0.4微升分别进行分析，标样萘峰的面积为1002.试样萘峰的面积为1500。求试样中萘的含量？ 还有一种，1标样的配制：取0.6063克纯萘，溶入25ml丙酮， 2试样配制：取0.6502克洗油溶入25ml丙酮。标样和试样都取0.4微升分别进行分析，标样的萘峰面积为8008.试样的萘峰面积1530.，求试样的萘含量？ 问那种方法对了？计算公式是什么？（稀释了计算公式我不会）也不知道用那种方法。[/quote] 第一种方法： 标样浓度=0.1041/（4+0.1041）=0.02536g/g 样液浓度=样品峰面积*标样浓度/标样峰面积=1500*0.02536/1002=0.03797g/g 样品浓度=0.03797*（5.0325+0.5023）/0.5023=0.4184=41.84% 第二种方法： 标样浓度=0.6063/25=0.02425g/ml 样液浓度=样品峰面积*标样浓度/标样峰面积=1530*0.02425/8008=0.004634g/ml 样品浓度=0.004634*25/0.6502=0.1782=17.82% 如果测试过程没有问题的话，第一种方法相对准确一点，因为单标定量时，样液浓度和标样浓度越接近越准确。但建议处理样品时采用第二种方式即称取一定量样品准确定容至一定体积，保证样液浓度和标液浓度相近。

吹不动的浮云 2008/10/27

有可能有物质和溶剂一起出峰了，这很正常，主要是得搞清楚里面都含什么物质，大约都在什么时间出峰，用面积归一才有意义，如果里面含三个物质，只出了两个峰，用面积归一就不是准确结果了！

happy水中月 2008/10/27

[quote]原文由 [B]whsz007[/B] 发表: 大侠！那再帮我分析下，为什么用面积归一法和实际手摇出来的结果偏差很大啊。在4%左右。洗油手摇出来含萘量是2.65%，但色谱里面积归一法（除掉溶剂峰）萘峰在6.35%。现在领导问我为什么这么高，我也回答不上来是什么原因，是不是那些还得计算和校正？[/quote] 面积归一化法要求是分析的各个成分都能分开，没有色谱峰遗漏，有的时候分析的时间短，会有高沸点的物质没有流出来，或者有的峰重叠，那么结果就会偏高。还有一点是，不是每种物质相同的浓度得到的峰高都相同的，就是我们平常说的各种物质的是不同的，这样一来，你如果在用面积归一化法的时候又没有适当的校正，那么结果就偏离了真实值

爱杰杰 2008/10/27

[quote]原文由 [B]wangboxzzjs[/B] 发表: [quote]原文由 [B]whsz007[/B] 发表: 测定洗油含萘%：用面积归一法有点高，不太符合实际，（求要是想用面积归一法这样校正？？） 故用外标法（单点），1，标样的配制：取0.1041克纯萘，溶入4克丙酮中（丙酮为洗油的稀释剂）。2.试样的配制：取0.5023克洗油，溶入5.0325克丙酮中。 标样和试样都取0.4微升分别进行分析，标样萘峰的面积为1002.试样萘峰的面积为1500。求试样中萘的含量？ 还有一种，1标样的配制：取0.6063克纯萘，溶入25ml丙酮， 2试样配制：取0.6502克洗油溶入25ml丙酮。标样和试样都取0.4微升分别进行分析，标样的萘峰面积为8008.试样的萘峰面积1530.，求试样的萘含量？ 问那种方法对了？计算公式是什么？（稀释了计算公式我不会）也不知道用那种方法。[/quote] 第一种方法： 标样浓度=0.1041/（4+0.1041）=0.02536g/g 样液浓度=样品峰面积*标样浓度/标样峰面积=1500*0.02536/1002=0.03797g/g 样品浓度=0.03797*（5.0325+0.5023）/0.5023=0.4184=41.84% 第二种方法： 标样浓度=0.6063/25=0.02425g/ml 样液浓度=样品峰面积*标样浓度/标样峰面积=1530*0.02425/8008=0.004634g/ml 样品浓度=0.004634*25/0.6502=0.1782=17.82% 如果测试过程没有问题的话，第一种方法相对准确一点，因为单标定量时，样液浓度和标样浓度越接近越准确。但建议处理样品时采用第二种方式即称取一定量样品准确定容至一定体积，保证样液浓度和标液浓度相近。[/quote] 已经很详细了~~

KEN 2008/10/27

[quote]原文由 [B]whsz007[/B] 发表: 测定洗油含萘%：用面积归一法有点高，不太符合实际，（求要是想用面积归一法这样校正？？） 故用外标法（单点），1，标样的配制：取0.1041克纯萘，溶入4克丙酮中（丙酮为洗油的稀释剂）。2.试样的配制：取0.5023克洗油，溶入5.0325克丙酮中。 标样和试样都取0.4微升分别进行分析，标样萘峰的面积为1002.试样萘峰的面积为1500。求试样中萘的含量？ 还有一种，1标样的配制：取0.6063克纯萘，溶入25ml丙酮， 2试样配制：取0.6502克洗油溶入25ml丙酮。标样和试样都取0.4微升分别进行分析，标样的萘峰面积为8008.试样的萘峰面积1530.，求试样的萘含量？ 问那种方法对了？计算公式是什么？（稀释了计算公式我不会）也不知道用那种方法。[/quote] 使用第一种方式配标样比较好，单点外标法只有试样溶液中的待测物的与标样溶液中的相近时（也就是进同样量时峰面积相近），误差才最小。