仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
2
2
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
基础知识专区
>
分析化学
>
帖子详情
【转帖】离子色谱中常用的改善分离度方法
听风呤
2006/11/23
私聊
分析化学
1 稀释样品
对组成复杂的样品, 若待测离子对树脂亲合力相差颇大, 就要作几次进样, 并用不同浓度或强度
的淋洗液或梯度淋洗. 对固定相亲合力差异较大的离子, 增加分离度的最简单方法是稀释样品或作样
品前处理. 例如盐水中SO2 -
4 和Cl - 的分离. 若直接进样, 其色谱峰很宽而且拖尾, 表明进样量已超
过分离柱容量, 在常用的分析阴离子的色谱条件下, 30min 之后Cl - 的洗脱仍在继续. 在这种情况下,
在未恢复稳定基线之前不能再进样. 若将样品稀释10 倍之后再进样就可得到Cl - 与痕量SO2 -
4 之间的
较好分离. 对阴离子分析推荐的最大进样量, 一般为柱容量的30 % , 超过这个范围就会出现大的平头
峰或肩峰
2 改变分离和检测方式
若待测离子对固定相亲合力相近或相同, 样品稀释的效果常不令人满意. 对这种情况, 除了选择
适当的流动相之外, 还应考虑选择适当的分离方式和检测方式. 例如, NO-
3 和ClO-
3 , 由于它们的电
荷数和离子半径相似, 在阴离子交换分离柱上共淋洗. 但ClO-
3 的疏水性大于NO-
3 , 在离子对色谱柱
上就很容易分开. 又如NO-
2 与Cl - 在阴离子交换分离柱上的保留时间相近, 常见样品中Cl - 的浓度又
远大于NO-
2 , 使分离更加困难, 但NO-
2 有强的UV 吸收, 而Cl - 则很弱, 因此, 应改用紫外作检测器
测定NO-
2 , 用电导检测Cl - , 或将两种检测器串联, 于一次进样同时检测Cl - 与NO-
2 . 对高浓度强酸
中有机酸的分析, 若采用离子排斥, 由于强酸不被保留, 在死体积排除, 将不干扰有机酸的分离.
3 样品前处理
对高浓度基体中痕量离子的测定, 例如海水中阴离子的测定, 最好的方法是对样品作适当的前处
理. 除去过量Cl - 的前处理方法有: 使样品通过Ag+ 型前处理柱除去Cl - , 或进样前加AgNO3 到样品
中沉淀Cl - ; 也可用阀切换技术, 其方法是使样品中弱保留的组分和90 %以上的Cl - 进入废液, 只让
10 %左右的Cl - 和保留时间大于Cl - 的组分进入分离柱进行分离. 对含有大的有机分子的样品, 应于
进样前除去有机物, 较简单的方法是用Dionex 的前处理柱OnGuard 的RP 或P 柱或在线阀切换除去有
机基体.
4 选择适当的淋洗液
离子色谱
分离是基于淋洗离子和样品离子之间对树脂有效交换容量的竞争, 为了得到有效的竞
争, 样品离子和淋洗离子应有相近的亲合力. 下面举例说明选择淋洗液的一般原则. 用CO2 -
3 2HCO-作淋洗液时, 在Cl - 之前洗脱的离子是弱保留离子, 包括一价无机阴离子、短碳链一元羧酸和一些弱
离解的组分, 如F- , 甲酸, AsO-
2 , CN- 和S2 - 等. 对乙酸, 甲酸与F- 、Cl - 等的分离应选用较弱的
淋洗离子, 常用的弱淋洗离子有HCO-
3 , OH- 和B4O2 -
7 . 由于HCO-
3 和OH- 易吸收空气中CO2 , CO2 在
碱性溶液中会转变成CO2 -
3 , CO2 -
3 之淋洗强度较HCO-
3 和OH- 大, 因而不利于上述弱保留离子的分
离. B4O2 -
7 亦为弱淋洗离子, 但溶液稳定, 是分离弱保留离子的推荐淋洗液. 中等强度的碳酸盐淋洗
液对高亲和力组分的洗脱效率低.
对离子交换树脂亲合力强的离子有两种情况, 一种是离子的电荷数大, 如PO3 -
4 , AsO3 -
4 和多聚磷
酸盐等; 一种是离子半径较大, 疏水性强, 如I - , SCN- , S2O2 -
3 , 苯甲酸和柠檬酸等. 对前者以增加
淋洗液的浓度或选择强的淋洗离子为主. 对后一种情况, 推荐的方法是在淋洗液中加入有机改进剂
(如甲醇、乙腈和对氰酚等) 或选用亲水性的柱子, 有机改进剂的作用主要是减少样品离子与离子交
换树脂之间的非离子交换作用, 占据树脂的疏水性位置, 减少疏水性离子在树脂上的吸附, 从而缩短
保留时间, 减少峰的拖尾, 并增加测定灵敏度.
在
离子色谱
中, 可由加入不同的淋洗液添加剂来改善选择性, 这种淋洗液添加剂只影响树脂和所
测离子之间的相互作用, 而不影响离子交换. 对与树脂亲合力较强的离子, 如一些可极化的离子, I-
和ClO4
- , 以及疏水性的离子, 苯甲酸和三乙胺等, 在淋洗液中加入适量极性的有机溶剂如甲醇或乙
腈, 可缩短这些组分的保留时间并改善峰形的不对称性. 为了减少样品离子与树脂之间的非离子交换
作用, 减少树脂对疏水性离子的吸附, 在阴离子分析中, 可在淋洗液中加入对氰酚. 如测定1 %NaCl
中的痕量I- 和SCN- 时, 加入对氰酚占据树脂对I- 和SCN- 的吸附位置, 从而减少峰的拖尾并增加测
定灵敏度.
IC
中, 一价淋洗离子洗脱一价待测离子, 二价淋洗离子洗脱二价待测离子, 淋洗液浓度的
改变对二价和多价待测离子保留时间的影响大于一价待测离子. 若多价离子的保留时间太长, 增加淋洗液的浓度是较好的方法.
相关话题
1
【分享】展开剂的选择以及常用溶剂极性表
2
【分享】PH计的使用与维护标准化操作规程
3
【原创】煤分析培训教材
4
【分享】结晶与重结晶知识集
5
【讨论】移液管移取溶液时,弯月不见了
+关注
私聊
jjsprite
第1楼
2006/11/24
谢谢了,学了不少东西
0
发表回复
+关注
私聊
Ins_e04b8205
第2楼
2020/12/08
感谢,最近正在为阳
离子色谱
连峰分不开而发愁
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
【求助】日化用品的前处理方法有哪些
2008/06/23
【讨论】我想问一下做原料药的水分测定时,做一次的取样量一般是多少啊?
2008/11/14
【资料】毒品与化学!
2009/08/22
【求助】用硅目蓝光度法测水中的二氧化硅 曲线的线性好不好,100ppb的吸光度大约多少
2007/03/08
1000微升的微量注射器
讨论
2013/02/19
【讨论】口罩能帮我们防护那些有害物质?
2006/12/05
【求助】羟值 溶液变色
2009/04/14
中科院考研分析化学试卷
2006/04/01
磷酸盐标准曲线的斜率和截距在哪个范围?
求助
2024/07/05
不同方法检测磷酸盐和总磷,磷酸盐浓度比总磷高正常吗?
原创
2024/07/05
关于化学试剂MSDS编写问题
原创
2024/07/03
乳品检测硝酸盐
求助
2024/07/01
买的镀铜镉粒
求助
2024/07/01
有机酸提取
求助
2024/07/01
如何判定水质
已应助
2024/07/01
求助求助
已应助
2024/07/01
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
如何做好体系工作?
分享
2024/07/01
多人主检的报告,检测审核应该怎么签字
求助
2024/07/05
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
求救:ICP熄火原因
2006/11/23
原子荧光光谱法测定保健品中砷的分析方法 (1)
2006/11/23
分光光度使用方法经验点滴 (3)
2006/11/23
分光光度使用方法经验点滴 (2)
2006/11/23
分光光度使用方法经验点滴 (1)
2006/11/23
紫外可见吸收光谱法
2006/11/23
【求助】【讨论】用移液管移液时,管外壁粘着的溶液是否要用吸水纸吸干
2006/11/23
【分享】Cr6+ 测试方法比较
2006/11/23
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...