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砷形态分析,三价砷和DMA分不开啊,哭

ICP-MS

  • 柱子是PRP-100(250x4.1mm,10um),分离ASB,三价砷、五价砷、DMA、MMA五种。 现在问题是三价砷和DMA分不开啊,流动相a用的是2mM的磷酸二氢铵,ph9.什么流动相可以直接分开啊 盐浓度还是ph值??? 哦对了,进单标发现DMA都跑三价砷前面出峰了。。郁闷这是咋回事啊
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  • sdlzkw007

    第1楼2017/02/13

    应助达人

    首先系统需要长时间平衡,如果梯度洗脱需要后运行才可以实现重复性,否则可能保留时间飘移;另外分离条件的选择可能在PH值,盐浓度以及种类中优化一下,祝你好运

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  • 李骚年

    第2楼2017/02/13

    谢谢。后运行是什么意思?哎,本来之前的条件都摸好了,现在又要重新来了??

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先系统需要长时间平衡,如果梯度洗脱需要后运行才可以实现重复性,否则可能保留时间飘移;另外分离条件的选择可能在PH值,盐浓度以及种类中优化一下,祝你好运

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  • 李骚年

    第4楼2017/02/13

    有人儿不啊

    李骚年(v3096518) 发表:HELP.

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  • ④叶

    第5楼2017/02/14

    用这个方法试试,梯度碳酸氢胺缓冲液 Liquid chromatography combined with atomic and molecular mass spectrometry for speciation of arsenic in chicken liver. Journal of Chromatography A, 1370, 40-49 (2014).

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  • 李骚年

    第6楼2017/02/14

    谢谢,这个我看过了

    ④叶(swimfish9501) 发表:用这个方法试试,梯度碳酸氢胺缓冲液 Liquid chromatography combined with atomic and molecular mass spectrometry for speciation of arsenic in chicken liver. Journal of Chromatography A, 1370, 40-49 (2014).

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  • 阶前尘

    第7楼2017/02/14

    应助达人

    试一试流动相pH5

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  • xuquanhui

    第8楼2017/02/14

    PH值变化对DMA和三价砷的出峰位置是有影响的,PH在7以下,三价出在前面;PH9以上,DMA在前面。这个正常的(当然不同的柱子可能有差别,分界线不一定是7和9)。你用的PH9是比较尴尬的,你要么调高一点,到10;要么放低一点到6,试试看吧。我们用的PH10.5的硝酸铵,柱子是Elspe的砷形态柱,见下图。

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  • 李骚年

    第9楼2017/02/14

    恩看到有文献提到了,ph高了可能会让这俩分不开

    阶前尘(jieqian1211) 发表:试一试流动相pH5

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  • 李骚年

    第10楼2017/02/14

    是的,因为那边用的ph试纸,我回来用ph计测得发现其实ph都到10或者更多了,,,,可能是ph太大了

    xuquanhui(xuquanhui) 发表:PH值变化对DMA和三价砷的出峰位置是有影响的,PH在7以下,三价出在前面;PH9以上,DMA在前面。这个正常的(当然不同的柱子可能有差别,分界线不一定是7和9)。你用的PH9是比较尴尬的,你要么调高一点,到10;要么放低一点到6,试试看吧。我们用的PH10.5的硝酸铵,柱子是Elspe的砷形态柱,见下图。

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