自己山寨的岛津WBI进样口，以及使用效果测试

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2017/02/16

私聊

气相色谱（GC）

前情提要：
WBI进样口貌似是岛津独家的东西，听其介绍是说专门用于大口径毛细管柱直接进样（完全无分流）用的，效果上优于填充柱进样口和SPL进样口。但是一直没见过实物，也没有看到具体数据证明其优越性。
我去年发帖问过相关的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/6306563，但是没有见到实际用过的前辈现身说法，得到的答案大部分都是道听途说或者纸上谈兵。
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正所谓实践出真知、实践是检验真理的唯一标准。看来要搞清楚这个问题，只有自己测试一下才能有确切的答案了。
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我是穷人，要专门买一台带WBI进样口的岛津2010肯定是不可能了，好在岛津官方已经给出了WBI结构图，相关文献也有介绍，这在我去年的帖子里已经发过了，这里就不重复说了。于是我在一般SPL进样口的基础上做了一些改造，自行山寨了一个WBI进样口。
这个进样口的结构基本上跟前面提到的资料里讲的差不多。但是我用的是国产低端型号的色谱，没有EPC，所以总流量是用稳流阀控制的，隔垫吹扫出口的流量是用针型阀控制的。除了气流控制方式，其他应该没差别了。
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其性能经过实测，发现确实有三个优势：1、溶剂峰拖尾小；2、进样重现性好；3、载气线速度几乎恒定
下面是具体测试的色谱图
1、溶剂峰
二硫化碳中10ppm甲醇和5ppm苯的测试谱图。色谱柱均为0.53mm*50m*0.5um的FFAP柱，柱温50℃恒温，色谱柱分别接填充柱进样口与WBI进样口的对比。色谱峰依次为二硫化碳、甲醇、苯。

使用WBI进样口时溶剂峰拖尾明显较小，信号很快降回到基线。
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正己烷中500ppm甲醇和200ppm苯的色谱图，条件与上面一样。色谱峰依次为正己烷、甲醇、苯。

正己烷在FID上的响应很强，因此拖尾的影响会比二硫化碳显著。对比也说明使用WBI进样口时拖尾要小一些，比直接接到填充柱进样口效果好。
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乙醇中500ppm异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯的色谱图。白酒专用柱（50米LZP-930），柱温50℃恒温，色谱峰依次为未知杂质、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯。

白酒标样里面异丙醇是比较难分出来的，一般要0.32mm柱分流进样才能比较好的把异丙醇从乙醇的拖尾峰里面分出来。使用WBI进样口的时候乙醇峰的尖锐程度接近分流进样，异丙醇分离效果比较好。使用填充柱进样口时效果要差一些。
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2、重现性
二硫化碳中5ppm苯的重现性（手动进样1uL，重复5次）

多次进样重合很好，RSD=3.0%。对比数据（都是手动进样）：填充柱RSD=2.4%，0.32mm柱分流进样（分流比5：1）RSD=12%。使用WBI进样口时重现性优于分流进样，与填充柱接近。
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甲醇中0.1ppm卤代烃的重现性（手动进样1uL，重复3次）。0.53mm*30m，DB-624柱，50℃至150℃程序升温。

峰面积和保留时间重现性都比较好，峰面积重现性比分流进样好很多。
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3、升温过程的线速度
一般只有电子流量控制系统才能进行恒线速度的柱流量控制。使用机械阀的系统多数是恒压模式，如果直接接到填充柱进样口上就是恒流模式，还没见过机械阀实现恒线速度控制的。但是这个系统在程升过程中既不是恒压又不是恒流，而根据柱前压计算出的线速度却是变化很小，这个现象较为奇怪，不知应该作何解释。具体测的数据如下，使用的是0.53mm*30m的DB-5柱。

温度（℃）	柱头压（KPa）	载气线速度（cm/s）	柱流速（mL/min）
50	25	70.6	9.7
75	26.5	71.6	9.2
100	28	72.5	8.8
125	29.5	73.4	8.4
150	31	74.2	8.0
175	32.5	74.9	7.7
200	34	75.6	7.4
225	35.5	76.2	7.2
250	36.5	75.8	6.8
275	38	76.3	6.6
300	39	75.9	6.3

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总结
初步的测试表明，WBI进样口确实与一般的填充柱进样口、SPL进样口有显著的区别，某些应用领域有一定的优势。
另外，由于我用的并不是岛津原装的WBI进样口，而是自己改造制作的，是否与原版的设计一致也不清楚，所以还是希望实际用过的前辈能现身说法。