5009.11-2014无机砷第一法液相原子荧光联用问题

首先，这是用得国标梯度方法，采用磷酸二氢胺为流动相。该方法的灵敏度比钠盐钾盐流动相、等度方法要低三分之一左右，所以2.5ppb出峰肯定不明显；其次，电流条件的匹配不是特别合适，该条件下要出峰明显，建议80/40或者40/40，而不是55/45。

首先，造成五价砷出峰时间较晚，有两种情况1、用的是国标梯度流动相；2、用的是国标等度流动相，同时色谱柱的保留时间效果较好。不知楼主是哪种。其次，导致五价砷无信号，有以下几种情况。1、仪器信号本身就不高，再加上保留时间长，这样就会造成峰宽变宽，峰高进一步降低，有可能出不来峰。2、由于仪器设置的负高压比较大，有可能造成基线噪声变大，将微小的五价砷掩盖。3、灯电流设置的不合适，最好将辅电流设置为主电流的一半。以上尽供参考。

谢谢，我试试啊

样品是大米，等度的ph6的磷酸二氢铵溶液

目前调制90/50电流后，出峰，但是检出限1ng/mL的加标，5价砷峰很趴，没有信噪比可言。这方法的检出限应该是怎么求证的？用机器自带的计算软件计算吗？还是像气液相检出限加标求证？

请问是哪个厂家的仪器？你可以用软件自带的计算方法试试看，应该和气相上的加标结果差不多。

是科创海光的，型号忘了，就去年刚买的，液相是1260，主要仪器软件计算的，感觉是仪器检出限，不是方法检出限，目前空白加标出峰的，但是峰很小，只比基线高了一点，虽然看得出是峰，但明显信噪比没有3以上。

应助工程师

五价砷的灵敏度一般比较低，提高一些仪器条件

被开了不符合规定，因为5价砷信噪比不行，响应低。1ng/mL
求助怎么解决啊，完全按照5009.11-2014做的lc-afs