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测砷加标回收时碰到奇怪的问题~~~~

尤春雷

2017/02/20

原子荧光光谱（AFS）

做砷的加标回收，前处理用微波消解，赶酸温度是130度，剩到大概0.5ml时，用水定容到25ml，然后再从这25ml中取5ml，加入10%的抗坏血酸，硫脲 1ml，水定容到10ml，半个小时后测结果回收率只有50%，放到第二天测结果回收率就正常了有95%，也试过抗坏血酸，硫脲加2ml，结果还是一样，回收率只有50%，一定要放置一夜后测回收率才正常，抗坏血酸，硫脲都换过，新开的，结果也一样，现在找不出原因，请大家帮忙~~~~

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:问题

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skytoboo

第1楼2017/02/21

应助达人

你们那是不是很冷？太冷的地方还原时间会慢

0

尤春雷

第2楼2017/02/21

在浙江不冷的室内都有20度的
skytoboo(skytoboo) 发表:你们那是不是很冷？太冷的地方还原时间会慢

0

lingyi509

第3楼2017/02/23

取5mL后加了预还原剂，还应该使得该溶液的酸度与标液酸度一致，如果标液酸度为5%的盐酸，那应该加入0.5mL盐酸后再用水定容

0

m3178817

第4楼2017/02/23

我发现做标准曲线时反应30min根本不够时间，有谁专门做过反应时间研究吗

0

尤春雷

第5楼2017/02/24

标液中已经是3价的砷了，按理不用加硫脲也可以的
m3178817(m3178817) 发表:我发现做标准曲线时反应30min根本不够时间，有谁专门做过反应时间研究吗

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wangjunyu

第6楼2017/02/25

应助工程师

你使用三十度水浴半个小时再试试看

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秋月芙蓉

第7楼2017/02/27

两次标准系列的强度是否一致？

0

李三疯

第8楼2017/02/28

应助达人

楼主在稀释时也要补加酸进去，酸度太低了反应不充分

1

尤春雷

第9楼2017/03/22

参考了各位的意见，这次最后稀释的时候加了0.5ml盐酸进去，10%抗坏血酸，硫脲 2ml，结果回收率就有98.8%了，.5ml盐酸，抗坏血酸，硫脲 1ml，回收率95%，不加盐酸的回收率才38.8%，以前没做好的确是没加盐酸的原因，谢谢各位提供的宝贵意见了，解决了困扰已久的问题.

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李三疯

第10楼2017/05/09

应助达人

解决了就好，有空多来论坛转转哦，欢迎跟大家一起分享经验
尤春雷(v3103375) 发表:参考了各位的意见，这次最后稀释的时候加了0.5ml盐酸进去，10%抗坏血酸，硫脲 2ml，结果回收率就有98.8%了，.5ml盐酸，抗坏血酸，硫脲 1ml，回收率95%，不加盐酸的回收率才38.8%，以前没做好的确是没加盐酸的原因，谢谢各位提供的宝贵意见了，解决了困扰已久的问题.

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