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美国热电 quantX EDXRF能谱仪测量微量样品问题

任阿Q

2017/02/22

X射线荧光光谱仪（XRF）

目前测的样品都是一些金属锈，在金属器上刮下来的，所以很少，用原厂的有机薄膜载体因为没有粘性，样品没法聚在一起，且因为量很少，样品放上去一不小心就有损失。我现在目前的方法使用透明塑料胶带粘样品，这种的缺点就是胶带上含有S元素，Cl元素也可能有，且样品中Cl的量不多的情况下，Rh的峰可能给少量Cl峰掩盖了，所以通过定量结果也没法确定到底有没有Cl，
我主要分析就是看样品里有没有Cl和S元素，哪位老师有什么办法，比如哪个牌子的胶条好一些，或者懂这台仪器的仪器操作上有没有什么解决方法。万分感谢！！！

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水清鱼读月

第1楼2017/02/23

应助达人

1. 可以加一次滤光片，过滤掉RhL线系对Cl的干扰；
2. 刮锈的时候使用称量纸，（是叫这么个名字吧，一般灵敏度比较高的天平都会配的，实验室里很好找的）把锈刮在称量纸上，然后把你说的有机薄膜（推测应该是迈拉膜）放在测试窗口上固定好，把称量纸对折，把锈倒在测试窗口的正中央。用称量纸的好处是它不粘，用来转移毫克量级的粉末毫无问题；
不知道我说清楚了没有？说起来挺复杂，其实做起来很简单的。

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sonne86400

第2楼2017/02/27

你就用厂家推荐的就行了你的胶带肯定含有cl s的

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仗剑少年游

第3楼2017/02/27

带能谱的电镜，可以完美解决……
用特殊胶带，可以解决

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任阿Q

第4楼2017/02/28

谢谢！特殊胶带在哪里能买到啊？
仗剑少年游(yue_qiu) 发表:带能谱的电镜，可以完美解决……
用特殊胶带，可以解决

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任阿Q

第5楼2017/02/28

谢谢老师！
水清鱼读月(loaferfdu) 发表:1. 可以加一次滤光片，过滤掉RhL线系对Cl的干扰；
2. 刮锈的时候使用称量纸，（是叫这么个名字吧，一般灵敏度比较高的天平都会配的，实验室里很好找的）把锈刮在称量纸上，然后把你说的有机薄膜（推测应该是迈拉膜）放在测试窗口上固定好，把称量纸对折，把锈倒在测试窗口的正中央。用称量纸的好处是它不粘，用来转移毫克量级的粉末毫无问题；
不知道我说清楚了没有？说起来挺复杂，其实做起来很简单的。

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任阿Q

第6楼2017/02/28

谢谢！
sonne86400(sonne86400) 发表:你就用厂家推荐的就行了你的胶带肯定含有cl s的

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水清鱼读月

第7楼2017/03/01

应助达人

赞美仗剑老师宽阔的视野
能谱使用电子束激发特征X射线，就没有了Rh靶干扰问题，而且样品少也不是个问题。缺点是麻烦，要抽高真空，而且定量准确度不怎么好。不过楼主只是要看看有没有Cl和S，这就完全解决了。
仗剑少年游(yue_qiu) 发表:带能谱的电镜，可以完美解决……
用特殊胶带，可以解决

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仗剑少年游

第8楼2017/03/02

哈哈哈哈，关键是电镜还是相对非主流
现在台式电镜让我吃惊呢！
水清鱼读月(loaferfdu) 发表: 赞美仗剑老师宽阔的视野
能谱使用电子束激发特征X射线，就没有了Rh靶干扰问题，而且样品少也不是个问题。缺点是麻烦，要抽高真空，而且定量准确度不怎么好。不过楼主只是要看看有没有Cl和S，这就完全解决了。

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任阿Q

第9楼2017/03/02

谢谢！你说用电子束激发X射线，请问一下电子束是什么东西啊，这台仪器可以么？我可以抽真空啊！
水清鱼读月(loaferfdu) 发表: 赞美仗剑老师宽阔的视野
能谱使用电子束激发特征X射线，就没有了Rh靶干扰问题，而且样品少也不是个问题。缺点是麻烦，要抽高真空，而且定量准确度不怎么好。不过楼主只是要看看有没有Cl和S，这就完全解决了。

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水清鱼读月

第10楼2017/03/02

应助达人

你的这个仪器不可以，你就用我前面说的方法先试一试好了。
电子束就是电子束啊，就是一系列的电子形成的束流。
XRF，你用的热电的这个就是XRF，使用X射线照射样品，激发样品产生荧光X射线，进而得出元素成分。
SEM-EDS，就是通常说的扫描电镜加个EDS能谱探头，使用电子束照射样品，激发样品产生荧光X射线，进而得出元素成分。
虽然都能抽真空，但是EDXRF只有个机械泵，一般只能抽到几十Pa，SEM上，那是机械本、分子泵、离子泵一起上啊，可以抽到10的-7次方Pa。那是几个数量级的差别啊。
任阿Q(v3149756) 发表: 谢谢！你说用电子束激发X射线，请问一下电子束是什么东西啊，这台仪器可以么？我可以抽真空啊！

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