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关于农残（涕灭威及其代谢物）LC-MS/MS 的问题

zhang_yong

2017/03/06

液质联用（LCMS）

最近在做农残项目开发
项目：涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜
标准：sn/T 2441-2010
设备：安捷伦1290-6460
问题：1、涕灭威一切正常
2、涕灭威砜全扫没有母子峰
3、涕灭威亚砜出现+na峰、且不稳定，+H峰很小；涕灭威没有出现+na峰
配置的三种物质的混标
我该怎么办，谢谢大神？

分
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雾非雾

第1楼2017/03/06

应助达人

我们是参考日本厚生省的LCMS一齐法检测的。

0

雾非雾

第2楼2017/03/06

应助达人

仪器条件：
測定条件

カ	ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径３～3.5μm）　内径２～2.1 mm、長さ150 mm

カ

ラム温度：40℃

移	動相：A液及びB液について下の表の濃度勾配で送液する。

移

動相流量：0.20 mL/分

A液：

５mmol/L酢酸アンモニウム水溶液

B液：

５mmol/L酢酸アンモニウムメタノール溶液

時間（分）	A液（%）	B液（%）
０	85	15
１	60	40
3.5	60	40
６	50	50
８	45	55
17.5	５	95
30	５	95
30	85	15

イ	オン化モード：ESI

番号	農薬名	農薬名	分子量	LC/MS/MS　モニターイオン(m/z)ポジティブ測					測定限界
				親		子（定量）	子（定性）		(ng)，S/N=10
54	アルジカルブ	aladicarb	190	208		116	191	89	0.014
55	アルドキシカルブ	aldoxycarb	222	240	223	86	148	76	0.018

0

hujiangtao

第3楼2017/03/06

应助达人

再调一下试试吧，waters仪器上响应很好的

0

支点

第4楼2017/03/06

应助达人

我用甲酸水和甲醇效果也不错。热电的机器。涕灭威亚砜用的就是229--109和229--166，挺稳定。

0

ie4680180

第5楼2017/03/06

应助达人

涕灭威213-116、涕灭威砜223-86、涕灭威亚砜229-166.我们WATERS上的母离子和定量离子对。

0

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