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液相色谱仪填料的发展史
tedia
2017/03/10
私聊
化学药检测
高效
液相色谱
(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。
液相色谱
柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 μm之间。
1960年代,由于
气相色谱
对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,
气相色谱
的理论和方法被重新引入经典
液相色谱
。1960年代末科克兰(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人开发了世界上第一台高效
液相色谱仪
,开启了高效
液相色谱
的时代。高效
液相色谱
使用粒径更细的固定相填充色谱柱,提高色谱柱的塔板数,以高压驱动流动相,使得经典
液相色谱
需要数日乃至数月完成的分离工作得以在几个小时甚至几十分钟内完成。
1971年科克兰等人出版了《
液相色谱
的现代实践》一书,标志着高效
液相色谱
法(HPLC)正式建立。在此后的时间里,高效
液相色谱
成为最为常用的分离和检测手段,在医`学教育网搜集整理有机化学、生物化学、医学、药物开发与检测、化工、食品科学、环境监测、商检和法检等方面都有广泛的应用。高效
液相色谱
同时还极大的刺激了固定相材料、检测技术、数据处理技术以及色谱理论的发展。
1960年代前,使用的填充粒大于100μm,提高柱效面临着困境,后来的研究人员便采用微粒固定相来突破着一瓶颈。科克兰、荷瓦斯制备成功薄壳型固定相,这种在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄壳,实现了高速传质,为高效
液相色谱
技术的发展奠定了稳固的基础。随着填料粒径的降低,更高的柱效也得以实现。
1960年代研制出气动放大泵、注射泵及低流量往复式柱塞泵,但后者的脉冲信号很大,难以满足高效
液相色谱
的要求。1970年代,往复式双柱塞恒流泵,解决了这一问题。1970年代后科克兰制备出全多孔球形硅胶医`学教育网搜集整理,平均粒径只有7μm,具有极好的柱效,并逐渐取代了无定形微粒硅胶。之后又制造出的键合固定相使柱的稳定性大为提高,多次使用成为可能。1970年后,适合分离生物大分子的填料又成为研究的热点。1980年后,改善分离的选择性成为色谱工作者的主要问题,因此改变流动相的组成提高选择性是关键。如今利用基于亚2μm填料的超高压
液相色谱
技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温
液相色谱
技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围,随着科学技术的进步填料的发展朝着多样性多功能的综合型方向发展。
分
该帖子已被
版主-云雀
加3积分,加2经验;加分理由:发帖奖励
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私聊
Kevin
第1楼
2017/03/10
不错的资料,谢谢分享了
0
发表回复
+关注
私聊
枪手教授
第2楼
2017/03/31
谢谢分享11
0
发表回复
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