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记一次神奇的GC-MS被测物残留原因分析及排除的过程

战之魅影

2017/03/14

气质联用（GCMS）

GC-MS型号：赛默飞 Focus DSQ II
进样方式：不分流进样
一、事件回放：
前不久，据有机组技术员反映，实验室的赛默飞GC-MS已经持续一段时间出现残留问题。问题描述概括为：第一针高浓度阳性样品溶液，接着第二针方法空白会有残留（看阳性样品的浓度，一般残留量在检出限以上），第三针方法空白无残留。
二、排查过程记录：
1.先排查方法空白是否含有“被测物”。
排查流程如下：这台赛默飞GC-MS，连续进方法空白5针，并且同一方法空白也用另一台岛津GC-MS验证。
结果：岛津GC-MS结果表明，方法空白是ND；赛默飞GC-MS的5针方法空白，结果都差不多，也是ND。
结论：排除方法空白含有“被测物”。
2.确认阳性样品后一针的残留浓度是否“稳定”。
排查流程如下：这台赛默飞GC-MS，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。
结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定（上一针阳性溶液浓度一定时）。第二针方法空白都是ND。
结论：①确认阳性样品溶液后一针的残留浓度“稳定”。
②经过上面共两个排查程序，可以肯定整个进样系统里有污染。污染来源可能在于：进样前后洗针程序的次数不够（导致无法洗干净进样针）、衬管填的玻璃棉太厚、吹扫流量太低（或吹扫系统有问题，这台赛默飞GC-MS使用已有近9年的时长）、进样针已坏（导致内部难以洗干净或者有间隙等等，备注：一开始认为这个可能性几乎为零，也拆下来手动清洗发现无异样）。已能够排除的污染来源：洗液、洗针小瓶的软垫、装废液小瓶的软垫、进样口处的隔垫、进样口前端的柱子。
下面开始进行剩下污染来源因素的排查。
3.排查洗针程序、吹扫流量。
排查流程如下：将进样前后的洗针程序修改为：丙酮、正己烷两种溶剂进样前后各清洗5次。将原方法的吹扫流量由50ml/min修改为200ml/min。采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。
结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定。第二针方法空白都是ND。
结论：洗针程序、吹扫流量不是引起第一针方法空白有残留的原因。
4.排查衬管
排查流程如下：重新更换全新的并且已去掉玻璃棉的衬管，在第3次排查程序后修改的方法基础上，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。
结果：第一针方法空白都有残留，并且残留量稳定。第二针方法空白都是ND。
结论：衬管以及玻璃棉不是引起第一针方法空白有残留的原因。
当排查工作进行到这里的时候，其实我是不太愿意相信很有可能是由于进样针的问题引起第一针方法空白有残留的，主要是主观认为这个可能性实在是低，并且上文也有提到，将进样针拆下清洗发现并无异样。但为了验证最后一个因素，于是进行了最后一次排查工作，如下。
5.排查进样针
排查流程如下：重新更换全新的进样针，在第4次排查程序的基础上，采用“工作溶液曲线最高点走一针”+“方法空白走两针”的进样形式，循环走3次。
结果：全部的方法空白都是ND。
结论：引起本次赛默飞GC-MS高浓度阳性样品溶液后一针有残留的原因，在于进样针已损坏（导致内部难以洗干净或者有间隙等等）。后来想想，旧进样针用的时间已长，平时检测任务重，技术员又不太注意清洗保养进样针，导致最终出现这样的结果。但还好的是，最终排查出原因，也算是给大伙提了个醒。排查到最后，竟然是这样的一个环节出了问题，果真应了这句：排除一切不可能因素后，剩下的再不可能，也是真实的答案。
三、后记：
千里之堤，溃于蝼蚁，从事实验室分析的人员更应注重细节。希望大家从这次小事件中，也留意下并做好实验室里的各处细节。

最后，第一次发帖，献给了这次神奇的GC-MS被测物残留原因分析及排除的过程。

分
该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:原创

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又又1990

第1楼2017/03/14

为楼主点赞，多来分享交流哦

0

默珏

第2楼2017/03/14

谢谢楼主分享。

0

Kevin

第3楼2017/03/14

第一次发帖，写得不错，鼓励下

0

我是风儿

第4楼2017/03/14

应助达人

谢谢楼主的分享，给我们提了个醒

0

nxq2002

第5楼2017/03/14

学习了，神人一个

0

雾非雾

第6楼2017/03/14

应助达人

进样针比较多碰到的是堵针或是没有完全堵实。

0

symmacros

第7楼2017/03/14

应助达人

进样针的问题还没遇到过，借鉴一下。

0

Flynnchen

第8楼2017/03/15

详细的论述。。

0

千层峰

第9楼2017/03/15

针是耗材，不要省

0

symmacros

第10楼2017/03/15

应助达人

请问这个针用了多长时间了？

0

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