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【求助】仪器出了问题,找不出原因 。大家给帮忙分析一下。

  • substance_13
    2006/11/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器:岛津10A,柱子也使岛津的。没有预柱。
    故障:用缓冲作样品,头天用一直没什么事,第二天把水相浓度调低后,做完了冲柱子,结果柱压突然升高。
    刚开始以为是由盐析出,用90%水冲了不下四个小时,压力一点变化都没有,分段检查,断开柱子连接检测器一端,柱压有所下降,但还是比较高,更奇怪的是无论我换什么比例的流动相,例如纯甲醇,压力居然没变化。
    会不会是压力传感方面出了问题。
    大家给帮忙分析一下。
    有高人肯指教,这是本人的QQ:314837714
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  • mchen

    第1楼2006/11/26

    这种情况偶尔会遇到,如果排除了盐的问题,可能是样品前处理不好,建议用甲醇或乙腈小流速常时间冲冲看。另外,下次有问题时最好写明柱子的型号及仪器型号。

    substance_13 发表:仪器:岛津10A,柱子也使岛津的。没有预柱。
    故障:用缓冲作样品,头天用一直没什么事,第二天把水相浓度调低后,做完了冲柱子,结果柱压突然升高。
    刚开始以为是由盐析出,用90%水冲了不下四个小时,压力一点变化都没有,分段检查,断开柱子连接检测器一端,柱压有所下降,但还是比较高,更奇怪的是无论我换什么比例的流动相,例如纯甲醇,压力居然没变化。
    会不会是压力传感方面出了问题。
    大家给帮忙分析一下。
    有高人肯指教,这是本人的QQ:314837714

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  • wsy18

    第2楼2006/11/27

    可以先去掉柱子或换一支柱子判断一下仪器是否正常。

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  • xiaomifeng

    第3楼2006/11/27

    个人意见,应该是泵头有盐,我曾经用缓冲盐做了一天,连着用水冲洗泵头两天都有盐析出。

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  • jcf82822

    第5楼2006/11/27

    可能存在得问题:
    1.盐析出,堵塞柱子
    2.流动相没有过滤,存在肉眼难发现得杂质
    3.柱子没有问题,单向阀堵塞
    4.机器内部问题
    就能估计这么多问题了

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  • qinxj1980

    第6楼2006/11/28

    首先:拆下柱子,检测溶剂瓶至泵口部分压力,如压力大,则是泵堵了。用水淋洗泵头。
    如果压力正常,则连上柱子,不接检测器,开泵看压力是否异常。如果正常,则是柱子至检测器的这段柱子堵了。我刚接触LC时他们的外派工程师不负责任,也不大懂,把检测器的管子接口接的有问题,导致压力特高。后来又来一位重新接了检测器压力就降下来了。不过,如果是检测器的问题,没有十分的把握你不要拆,叫他们工程师来。

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  • huadrag

    第7楼2006/11/28

    需要提供一个重要信息,现在你的流动相,还有流出来吗?如果不流动,肯定是泵头堵塞。拆下单向阀清洗。

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  • yuemei1208

    第8楼2006/11/28

    极端的方法就是将色谱柱调头试一下看压力是否下降

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