小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量测定

应助达人

我们平时做的时候都不纯化，直接做的，问题不大，反而有些纯化的会出问题；线性虽然不是很好，但是应该衍生没有问题，您的回收率大概有多少

做了两个加标，一个在检测线附近是0.2ug,一个加了2ug,但是回收率都只有10%左右

应助达人

正己烷萃取后以正已烷上机，这个与流动相相溶性并不好，不知道标准为什么这么做。

那用正己烷萃取的时候一定要不停的振摇吗，还要防止乳化现象发生？

应助达人

适当的振摇肯定是必须的，不然萃取不完全，防止乳化比较容易，加入一定量的氯化钠。有没有试过不萃取直接进样（溶液的酸碱度注意一下）？

我后面重新做了一下，标准曲线和试剂空白加标在最后萃取过程中，不管怎么振摇都不会发生乳化现象，而且线性还可以；样品振摇过程要注意容易发生乳化现象，不过静置一会，或者滴加2低无水乙醇就可以解决；我这次的回收率达到了100到105之间，试剂空白加标检测限的浓度回收率108%

有发现问题出现在哪一步吗？为什么回收率会差别这么大？有什么注意事项？近期要做这项目，想请教下。谢谢！！

应助达人

衍生可能是个原因

正己烷萃取这一步如果不够充分，会很大影响回收率，如果有水浴震荡机，110/min震荡1小时基本回收率就挺好的。还有，标曲和样品最好是同步进行的，因为衍生时间和震荡时间都对它有影响。