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急,急,急,柠檬烯,紫外!!!

紫外可见分光光度计(UV)

  • 新手上路,帮帮忙!!!帮帮忙!!!
    本人目前在弄柠檬烯,查询到柠檬烯有在252nm处有吸收峰,因为学习了气相现在气相质谱不能用。初试一下柠檬烯用紫外分光光度法测柠檬烯含量。。。
    正题来了:参考文献:Limonene encapsulation in freeze dried gellan systems .以及Limonene encapsulation in freeze-drying of gum Arabic-sucrose-gelatin systems .文献中柠檬烯溶于正己烷,在252nm处测定紫外吸光度。 但是实际实验中,我在此处扫不出峰!!!!!
    步骤如下: 正己烷基线扫描,然后将外侧参比换成柠檬烯的正己烷溶液,扫波长在252nm没有吸收.
    分析原因可能是浓度太小,后又尝试浓度大一些的, 还是在此处没有峰。
    而且在低浓度下吸光度为负值!!!查询文献应该是参比在此处有强烈的吸收。
    咨询同学,师兄说柠檬烯是液体,直接扫一下柠檬烯,看柠檬烯在何处出峰。。。参照呢, 一次就没有参照,空白扫,一次是用正己烷扫,都没有峰。。。
    晕死我了,有没有同学帮忙解答,万分感谢,下面附上我今天扫的图谱,大家帮忙一下,谢谢!!!!!

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  • 青栀

    第1楼2017/03/22

    分光光度法的原理是样品反应后的浓度不同颜色不同,透光率不同而确定浓度的,溶解以后有颜色变化吗?

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  • p3197415

    第2楼2017/03/22

    柠檬烯本身为液体,溶于正己烷,颜色从外观上几乎看不到变化,1:10(v/v)液体可能稍微有点发白,系列梯度稀释之后几乎都是澄清透明的。谢谢你

    青栀(m3191408) 发表:分光光度法的原理是样品反应后的浓度不同颜色不同,透光率不同而确定浓度的,溶解以后有颜色变化吗?

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  • sdlzkw007

    第3楼2017/03/23

    应助达人

    你的问题模糊不清,我的理解是柠檬烯在哪种条件(溶剂、温度、络合物)有吸收?文献的具体说法不清楚。个人建议从分子结构入手可能的化学反应有哪些?是否能够定量反应,特异性怎么样?如果是显色反应,产物的稳定性怎么样?需要一一搞清楚,不能盲目的乱来。

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  • p3197415

    第4楼2017/03/24

    谢谢啦,我再查一查!

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:你的问题模糊不清,我的理解是柠檬烯在哪种条件(溶剂、温度、络合物)有吸收?文献的具体说法不清楚。个人建议从分子结构入手可能的化学反应有哪些?是否能够定量反应,特异性怎么样?如果是显色反应,产物的稳定性怎么样?需要一一搞清楚,不能盲目的乱来。

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  • 有水有渝

    第5楼2017/03/25

    应助达人

    你看到的文献有没有可能是错的,下面这篇文献说最大吸收在200nm,
    HPLC法测定留兰香油中柠檬烯
    http://wenku.baidu.com/link?url=Z-kmXbCxq1wRkF1ioHzuXaEt5_jPE59-Kwye4SX72xtTDH5HhAsQasATLNmmE9GMfBmh4f0O3t4_pvLbKwcnGCgrFu6USJsUO0vRstnvj1m

    先鉴别你手上的柠檬烯是正品

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  • p3197415

    第6楼2017/03/25

    嗯,我的柠檬烯是正品,在sigma公司买的标品,这次用的标品(取了一定量梯度稀释)做的。后来用的90%做的,就是和人家说的不一样。就算氧化也是部分,怎么在那里一点吸收峰也没有。
    还是谢谢你~
    哎,我现在觉得好泄气,连个这个也做不好,哎。

    有水有渝(xky0230699) 发表:你看到的文献有没有可能是错的,下面这篇文献说最大吸收在200nm,
    HPLC法测定留兰香油中柠檬烯
    http://wenku.baidu.com/link?url=Z-kmXbCxq1wRkF1ioHzuXaEt5_jPE59-Kwye4SX72xtTDH5HhAsQasATLNmmE9GMfBmh4f0O3t4_pvLbKwcnGCgrFu6USJsUO0vRstnvj1m

    先鉴别你手上的柠檬烯是正品

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  • tutm

    第7楼2017/03/27

    看了楼主参考的第一篇文献,发现这篇文章的实验有个严重的问题,测试过程错误,结果是不可信的!
    不知楼主是否注意到,其中关于测试有段文字:

    文章作者写了,使用正己烷为溶剂(不是环己烷,不过和你做不出来应该关系不大),但是问题是他们使用了聚苯乙烯材质(polysterene cuvettes)的比色皿来测试。
    这种比色皿使用波长最低一般在350nm,波长再往下比色皿自身就会有较大的吸光度,是不能用的。作者测到252nm,这个波长下比色皿自身的吸光度已经非常大了,显然得到的结果是不可靠、不可信的。
    楼主你应该用的是石英比色皿吧?那你没有错,是那两个老外做错了!别再按他们的方法试了,另辟途径吧。
    不知道那份杂志有没有专业人员审稿,这样的基础性错误也没看出来,误导人啊。

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  • p3197415

    第8楼2017/03/27

    tutm(tutm) 发表:看了楼主参考的第一篇文献,发现这篇文章的实验有个严重的问题,测试过程错误,结果是不可信的!
    不知楼主是否注意到,其中关于测试有段文字:

    文章作者写了,使用正己烷为溶剂(不是环己烷,不过和你做不出来应该关系不大),但是问题是他们使用了聚苯乙烯材质(polysterene cuvettes)的比色皿来测试。
    这种比色皿使用波长最低一般在350nm,波长再往下比色皿自身就会有较大的吸光度,是不能用的。作者测到252nm,这个波长下比色皿自身的吸光度已经非常大了,显然得到的结果是不可靠、不可信的。
    楼主你应该用的是石英比色皿吧?那你没有错,是那两个老外做错了!别再按他们的方法试了,另辟途径吧。
    不知道那份杂志有没有专业人员审稿,这样的基础性错误也没看出来,误导人啊。
    谢谢您啦,本来不抱希望的来看一下我的帖子,您不知道我有多惊喜,这几天我在努力补充文献,因为怕准备不足(作为一个要开始做实验的新手),太盲目,也在尝试测定,老觉得怎么回事啊,我的操作一次比一次谨慎,第二篇外文文章发的还是food chemistry,应该权威性挺高的,我究竟哪出错了呢。

    对,我的浓度高,超限了,在那吸光度值还是0.

    让我说说我现在的心情吧:本来不报希望的看看我的帖子(因为发帖已经很多天了),可能也是习惯了吧,每天来溜溜,点开一看有提醒,很惊讶,没想到您把那篇文献给看了,我觉得好难得,好激动~谢谢您拉了我一把,让我觉得世间好有温情,你们的帮助真的对我来说很重要,很重要。(激动,有点语无伦次)

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  • p3197415

    第9楼2017/03/27

    谢谢大家,谢谢大家,由衷的谢谢大家。

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  • tutm

    第10楼2017/03/29

    没关系,不客气
    各种问题有时对看的人也会有用的,这也是获得间接经验很好的途径。

    p3197415(p3197415) 发表: 谢谢您啦,本来不抱希望的来看一下我的帖子,您不知道我有多惊喜,这几天我在努力补充文献,因为怕准备不足(作为一个要开始做实验的新手),太盲目,也在尝试测定,老觉得怎么回事啊,我的操作一次比一次谨慎,第二篇外文文章发的还是food chemistry,应该权威性挺高的,我究竟哪出错了呢。

    对,我的浓度高,超限了,在那吸光度值还是0.

    让我说说我现在的心情吧:本来不报希望的看看我的帖子(因为发帖已经很多天了),可能也是习惯了吧,每天来溜溜,点开一看有提醒,很惊讶,没想到您把那篇文献给看了,我觉得好难得,好激动~谢谢您拉了我一把,让我觉得世间好有温情,你们的帮助真的对我来说很重要,很重要。(激动,有点语无伦次)

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