仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

海水中PAHs（多环芳烃）检测的问题交流

zy越

2017/03/28

气相色谱（GC）

大家好：本人现在在做海水中PAHs（多环芳烃-GB/T 26411-2010）的方法确认
仪器：赛默飞-三重四级杆气相端（Trace 1310）质谱端（TSQ 8000）
试剂耗材：完全按照标准方法制备；标准品全是混标购买，只需要稀释、混匀，不存在单独配置在混匀。
疑惑：
1、替代物的回收率偏低，加标正常？
2、替代物䓛-d12在标准品中加入的浓度都是一样的，按照标准方法加入10 uL定容后，且替代物买回就是混标，不存在标液配错的情况。但是从曲线上来看2、4、8、20、40、80这六个点不同的浓度中䓛-d12的响应也不一样，有点像曲线递增的感觉。
3、这16种多环芳烃的计算表达的话是分别单独计算后加和一起吗？还是分别统计（类似于666、DDT加和统计那个意思），我参考的标准方法是GB/T 26411-2010未找到这方面的信息，也参考了海水水质标准、近海岸监测规范都未找到相关信息，想请教一下你是怎么处理这个问题的（参考标准是什么）？
4、或者你有什么认识的高人能帮我解答一下吗？感激不尽。如果方便请本周内回复我？——万分感激
前处理：
1、柱活化：正己烷（色谱级别）、二氯甲烷（色谱级别）、甲醇（色谱级别）、超纯水
2、大体积采样管路 SPE专用的抽滤水样过柱，1 L过柱完成4 h左右
3、甲醇：水上柱，抽真空15 min
4、丙酮、二氯甲烷、洗脱定容 0.5 mL （10 μL 内标）——上机检测
检测方面：
1、仪器状态正常
2、定性没有问题
数据结果查看：
1、16种目标物定量分析，内标法回收率70～125 %
2、替代物中萘-d8、䓛-d12的回收率整体偏低范围20～45 %，其他三种苊-d10、菲-d10、苝-d12的回收率范围60 %附件。

附件：

SW40 16种多环芳烃气相色谱-质谱法 GBT 26411-2010.pdf

分
该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:话题

相关话题

zyl3367898

第1楼2017/03/29

应助达人

没做过，期待高手回答。

0

来不及

第2楼2017/05/19

请问您的问题解决了么？我做的是土壤中多环芳烃，替代物回收率和萘的回收率也不好，也找不到原因

0

qqqid

第3楼2017/05/24

替代物在标准系列中，应该和标准物一样，配制成不同浓度的系列，楼主为什么在不同浓度标准溶液中加入相同浓度的替代物呢？

内标物才是在标准系列溶液中加入相同的浓度。

0

zy越

第4楼2017/06/04

标准方法的要求的，其实有点类似加标的概念，检验实验过程的丢失情况。
qqqid(qqqid) 发表:替代物在标准系列中，应该和标准物一样，配制成不同浓度的系列，楼主为什么在不同浓度标准溶液中加入相同浓度的替代物呢？

内标物才是在标准系列溶液中加入相同的浓度。

0

wenpc

第5楼2017/06/05

应助达人

土壤的方法里都有这样的要求，那个海水的应该也是一样的，曲线上的5个点还要求内标物的平均相对响应系数需要带入到计算公式计算，
qqqid(qqqid) 发表:替代物在标准系列中，应该和标准物一样，配制成不同浓度的系列，楼主为什么在不同浓度标准溶液中加入相同浓度的替代物呢？

内标物才是在标准系列溶液中加入相同的浓度。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...