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ECD又是个啥？

ghsunmer

2017/03/28

气相色谱（GC）

ECD是一种灵敏度高、选择性强的检测器，对具有电负性的物质，如含卤素的化合物，金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号；而对电负性很小的化合物，如烃类化合物等，只有很小甚至无输出信号。

但是，ECD检测器几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性，使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。
在分析过程中通常表现为ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”，轻者影响检测的顺利进行，重者使得检测工作无法开展。那么，ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些？应当如何进行排除？
ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括进样系统、分离系统、气路系统、检测器等部分。
①进样系统，包括进样针被污染，进样口衬管、硅胶隔垫是否被污染、老化等原因需要更换；
②分离系统，包括色谱柱是否被污染，色谱柱流失等；
③气路系统，包括载气纯度、气体管路是否被污染等；
④ECD检测器，包括检测器是否被污染，设置是否正确，尾吹气设置是否正确，温度、电压是否正常等。
当ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”，应以进样系统、分离系统、气路系统、检测器为主要检查对象，逐步排查可能存在的问题。
①进样系统
进样系统被污染是造成ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一，应检查衬管（石英棉）、硅胶隔垫没有被污染，可进行清洁或更换，检查进样针无堵塞或者污染现象。
②分离系统
检查确认色谱柱安装正确，无被污染等原因造成柱效低、柱流失大，此时需老化、平衡处理或直接更换色谱柱。由于ECD是选择性检测器，它对极性固定液要比非极性固定液敏感，选择色谱柱应尽可能选用非极性色谱柱。此外，通常色谱柱的最高使用温度也比ECD检测器低20～50℃左右。
③气路系统
检查载气源的纯度和气体管路的洁净度，其中载气和尾吹气的纯度应至少达到99.999%，气体管路应选择专用的色谱用管路，确保气体的洁净不受污染。通常情况下，ECD检测器应加装专用的气体净化装置。
④ ECD检测器
可通过进空针或者用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死，观察ECD检测器是否继续出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情况。当判断ECD检测器出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因为ECD检测器被污染，此时应按照相关的方法对ECD进行烘烤等清洗。此外，应当检查ECD检测器尾吹气、温度、电压等设置是否正确，检查ECD检测器下端是否有密封石墨垫中的石墨留在端口。
由于ECD检测器的灵敏度非常高，所以对检测室清洁度的要求也非常高。ECD检测器有时会因污染而不能正常使用，通常ECD检测器被污染的原因包括：①载气纯度达不到使用要求；②分析样品的残留；③溶剂选择不当等。
当出现ECD检测器被污染的情况是，通常具体现象有：①基线信号较高，或已经达到平头峰；②负峰增多；③有时会出现突然跳跃的鬼峰；④其他信号不正常情况。
当ECD检测器出现被污染、信号增高等情况，应该对ECD进行。常见的清洗方法有以下几种，可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。
①高温烘烤清洗法
高温烘烤清洗法又称为热清洗法，通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下：在确保气路系统不漏和无污染下，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死，调N₂尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（Ni⁶³源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度。
②氢还原清洗法
注意，使用本方法注意氢气的安全，防治爆炸！调整气路将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
③热蒸气清洗法
使用一根未涂固定液的短毛细管柱，通N₂气，保持正常流速。设置检测器温度为300～350℃，进样口温度为250℃，色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水注入10～15μL，共注射50～100次。这样，利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。
④超声清洗法
将污染严重的ECD检测器从气相色谱仪中拆除，将检测器的接柱口朝上，用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂，从柱子接口处注入，使检测器整个腔体充满溶剂，分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去，再注入甲醇溶剂放入超声波分离器中洗涤10min，再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。
⑤机械打磨法
当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者Al₂O₃粉进行打磨，可磨至收集极等表面光亮，然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细，通常使用气相色谱或质谱专用砂纸或Al₂O₃粉。
注意：介于Ni⁶³的辐射污染特性，维修与清洗ECD的操作人员必须具有相关的专业知识和资质，应具有气相色谱仪操作上岗证书。ECD的拆卸与清洗必须在严格的防护措施下进行，如穿铅衣、戴铅手套及铅眼镜，以防护人体组织被电离辐射所损伤。长期接触使用ECD的工作人员应定期做放射性检测。清洗后的废液用大量水稀释后才能弃去。

分
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xiao-jin

第1楼2017/03/28

对于“机械打磨法”有些不同看法，不知楼主这种做法是按照什么厂家规定来做？

0

zyl3367898

第2楼2017/03/28

应助达人

ECD不能私自拆卸，有辐射，易患癌症。

0

yzguo

第3楼2017/03/29

ECD有放射性，不可自行随便拆卸打开！

0

PAEs

第4楼2017/03/29

应助达人

介于Ni63的辐射污染特性，维修与清洗ECD的操作人员必须具有相关的专业知识和资质，应具有气相色谱仪操作上岗证书。ECD的拆卸与清洗必须在严格的防护措施下进行，如穿铅衣、戴铅手套及铅眼镜，以防护人体组织被电离辐射所损伤。长期接触使用ECD的工作人员应定期做放射性检测。清洗后的废液用大量水稀释后才能弃去。
这个看起来好恐怖，还是交给专业人士做吧！

0

zyl3367898

第5楼2017/03/29

应助达人

有同行拆卸ECD，患癌症的。

0

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