喹诺酮类的检测

我刚扩项结束的方法，回收80以上，希望对你有用

称取经均质化的样品1.00g，（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入1%甲酸乙腈10mL、5g无水硫酸钠，涡旋混匀，15℃以下超声5min，于15℃以下4000 r/min离心5min，收集上清液于另一干净离心管中。重复上述提取步骤1次，合并提取液，于40℃水浴下氮气吹干。准确加入1.0ml 流动相溶液，溶解残渣，加入1mL正己烷，混合均匀，于15℃以下4000 r/min离心5min，弃去正己烷层，下层过0.45μm的滤膜到进样瓶中，供液相色谱-质谱仪测定。（全程控制温度低于15℃很重要）
注：同时做空白实验，除不加试样外，均按上述步骤进行。

0.1%甲酸水（含5Mmol乙酸铵）：甲醇 85:15

谢谢，分享。定溶液是0.1%甲酸水（含5Mmol乙酸铵）：甲醇 85:15？直接过0.45um有机滤膜没损失吗？还有你做基质标曲吗？或者称样量少，基质效应弱？

还有你这个方法跟SN/T 1751.2很像

0.2%甲酸水沙星的响应值会比0.1%的要高

你加标量多大啊 几个ppb的话回收率50%可以接受的吧

嘿嘿，有几个只有20%左右

想请问一下，这个15℃的规定是哪里写的？还是你们自己通过实验得出来的呢？

应助达人

一般都是4℃以下离心

温度有影响的么？