GB/T 8381.7-2009饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法——ADME良好数据
喹乙醇又称喹酰胺醇,是一种化学合成的生长促进剂。由于喹乙醇长期使用会蓄积在动物体内,诱变细胞染色体畸形,此外还会造成耐药性,给人类身体健康带来潜在危害,因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。
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在上一篇报告中,我们使用CAPCELL PAK C18 MG II色谱柱对喹乙醇标准品进行分析,可得到良好的分析结果。
而实际样品中可能会出现很多杂质峰,因此本次实验使用极性更强的键合金刚烷基团的高表面极性CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱,按照相同方法对喹乙醇标准品进行分析,结果如图1所示,相比MG II色谱柱,ADME色谱柱对喹乙醇有更强的保留效果,同时有更高的理论塔板数,因此可以期待其在实际样品分析中发挥更出色的分离表现。
(实际样品的实验正在进行中,还请老师们耐心等待)
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1.精密度
以上述色谱条件连续进样6次,精密度结果如表2所示,6次峰面积RSD为0.05%,精密度良好。
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2.喹乙醇标准曲线的制作
配制0.1 µg/mL, 1.0 µg/mL, 5.0 µg/mL, 10.0 µg/mL, 20 µg/mL, 50 µg/mL, 100µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标,绘制标准曲线。由图2所示,喹乙醇0.1µg/mL—100µg/mL浓度范围内线性良好,R2=0.99995。
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注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。