醋老西
第1楼2006/11/27
膨胀分析 金属和合金在加热或冷却时,除具有一般的热胀冷缩外,在发生同素异构等相变时,将伴有明显的体积变化,因而有附加的胀缩。例如钢在加热时,珠光体变为奥氏体,产生收缩;而快冷时,若奥氏体转变为马氏体则有体积的明显膨胀。因此,测量金属加热或冷却时的膨胀曲线,根据曲线上偏离正常热膨胀的起始位置,可以定出钢的相变临界点,并可研究相变的规律。图4是共析钢的膨胀曲线。目前,可控自动记录快速膨胀仪是测定钢中过冷奥氏体在连续冷却中的转变和连续加热时奥氏体形成的有力工具。采用膨胀分析配合磁性分析和金相分析,可以建立钢的奥氏体等温冷却转变曲线(TTT曲线),连续冷却转变曲线(CCT曲线)以及连续加热时奥氏体形成的曲线。此外,膨胀法还可以研究快速升温时合金的相变和合金的时效动力学。
穆斯堡尔谱分析 穆斯堡尔效应(简称穆氏效应)是一种原子核无反冲的γ射线发射和共振吸收。从原理上看,原子价态和原子在表面键合、原子在平衡位置处的运动、原子周围电场的对称性、原子附近磁场的大小、原子在表面的运动和表面结构以及相分析的信息,都可以从穆氏效应获得。 在具体的实验中,将发射低能γ射线的核,用高温扩散技术镶嵌到适当的晶体中,做成穆斯堡尔源。在其附近放置含有同样同位素但处于基态的吸收体,用一个推动装置(振子)带动穆斯堡尔源,相对于吸收体往返运动。和声学中的多普勒现象相似,这种相对运动就相当于γ射线的有效能量(或频率)发生变化。当其能量数值与吸收核激发态能量一致时,发生共振吸收。在吸收体试样后设置检测器可以测到表达相对吸收与振子运动速度关系的吸收谱,即得到包括形状、共振吸收峰位置、峰的宽窄和高低等的穆斯堡尔谱。
原子核的能级受核的环境影响,如原子的s电子、波函数变化或磁场的存在,都会引起核的能级变化使穆斯堡尔谱中吸收峰的高低或相当于最大吸收的相对运动速度(即峰值)的位置发生变化。
穆斯堡尔效应的特点是γ射线对吸收核的能级特性十分灵敏,所以,它是一种独特的核探针,用穆斯堡尔谱可以研究试样中核所受的“超精细作用”。超精细作用来自原子核与核外电子及附近其他离子的电磁作用。因此,分析穆斯堡尔谱可以了解原子的电子结构,核所处的物理和化学环境等等。 对金属和合金,例如采用57Fe核,当合金化或热处理引起核邻近化学环境(原子分布、电子结构)的变化时,通过穆斯堡尔谱的基本参数分析,可以分析合金相的组成,研究相结构、原子组态和电子结构的变化。近年来,应用穆斯堡尔谱在研究合金磁性、有序化、脱溶过程、马氏体相变以及某些合金元素在铁中的行为等已取得许多有价值的信息。以淬火钢为例,由于铁磁相马氏体中的Fe原子核,处在有效内磁场中,穆斯堡尔谱呈六线谱;而顺磁相奥氏体57Fe核呈单峰,位于当中;从谱线面积之比可以估算马氏体和奥氏体的相对含量,并分析马氏体中碳原子的间隙位置。应用穆斯堡尔效应还观察到一些低温马氏体的新现象,当高碳钢淬火到液氮温度(77K),测得的穆斯堡尔谱中发现马氏体的六组峰还包含着许多小峰。理论分析表明,它代表有不同数目的近邻碳原子对57Fe原子核的贡献。该合金室温时效12天后,奥氏体峰未有变化,马氏体的小峰高低改变,表明马氏体中碳原子在不同间隙位置发生再分布,这些是X射线分析与电子显微镜观测中不能提供的信息。
正电子湮灭技术 正电子 (e+)是电子(e-)的反粒子。当正电子与电子相遇时,这两个电子在大多数情况下转化为两个γ光子,这个过程称为正电子的湮灭。若湮没时电子偶的机械能忽略不计,所形成的两个光子各具有511keV的能量,沿相反方向射出相应能量γ射线。正电子射入样品后,在极短时间内(小于10-11s)因损失能量而减速,然后在材料中自由扩散,遇到电子而湮没。正电子的寿命与其所在处的电子密度有关,约为(100~500)×10-12s,电子密度愈低,其寿命愈长。当材料中存在空位型缺陷时,由于这种缺陷带有等效负电荷,能够吸引正电子,使之不再自由扩散,而是被束缚在缺陷中,这一现象称为捕获现象。由于缺陷中电子密度较低,处于捕获态的正电子寿命τd较自由态正电子的寿命为长,而且缺陷的尺寸愈大,电子密度愈低,τd愈长。因此,正电子寿命能反映材料中缺陷的大小或种类。同时,缺陷的浓度越高,正电子被捕获的几率就愈大,长寿命成分在寿命谱中所占的相对强度也越大,因此长寿命成分的相对强度反映缺陷的浓度。此外,由于电子偶动量p厵0,两个γ光子运动方向偏离180°,从2γ角关联可以测得动量分布曲线,用以研究电子的动量和能带结构;利用电子偶运动引起湮灭能的变化,即从多普勒增宽测量中得到有关缺陷的信息;例如,缺陷的存在,使动量分布曲线变窄。
利用正电子湮灭技术研究单空位、双空位、位错、空位团和微空洞等,灵敏度高(适于缺陷浓度为10-7~10-4的范围),可以鉴别不同缺陷,测定其形成能。正电子湮灭试验用的试样对制备没有特殊要求,但对实验结果的确切分析比较困难。
自50年代开始正电子湮灭技术用于金属材料的研究,60年代以后蓬勃发展,在测定金属及其他固体中空位的形成能、研究辐照效应、疲劳、氢脆、形变和回复、时效沉淀、马氏体相变以及非晶态金属等领域中发挥其作用。