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QuEChERS净化填料加多了,回收率增加好多,>120%

液质联用(LCMS)

  • 做个内标法的多兽药残留的液质检测,用QuEChERS方法前处理!
    QuEChERS里包含PSA,c18,MgSO4,分别测试了几个配比,都是自己称的!
    三种填料成大概梯度的比例配出三管,命名A、B、C,每种填料的量都是C>B>A。
    上机测试后,发现A回收率最好,在70%-120%之间最多;B和C的回收率部分兽药稍低于A,部分兽药稍高于A,但是高的回收率已经>120%了,
    这里我就不明白了,如果净化填料加多了,吸附基质和兽药,怎么可能填料越多,回收率还更高?
    有没有大侠帮忙指点一下?
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 雾非雾

    第1楼2017/04/21

    应助达人

    填料如果吸附兽药目标物,那回收率不可能高的,填料的主要作用应该是除杂质。

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  • hujiangtao

    第2楼2017/04/21

    应助达人

    内标法本身就偏高

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  • 支点

    第3楼2017/04/25

    应助达人

    是不是加入的净化填料里面有利于某种物质离子化的作用或组分(杂质)。

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  • semibeauty

    第4楼2017/04/27

    过程能更清楚点吗?吸附剂是加在多少体积的提取液里的?会不会是体积的影响?

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  • lixiao897

    第5楼2017/05/11

    PSA,c18,MgSO4,净化填料就这三种啊!PSA和C18对激素化合物都有轻微吸附的!

    支点(zhx_fs_ln) 发表:是不是加入的净化填料里面有利于某种物质离子化的作用或组分(杂质)。

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  • lixiao897

    第6楼2017/05/11

    全部提取完后,用1ml乙腈定容的,然后PSA 25mg,c18 50mg ,MgSO4 75mg 加入进去净化,这里体积会有啥影响ne ?

    semibeauty(semibeauty) 发表:过程能更清楚点吗?吸附剂是加在多少体积的提取液里的?会不会是体积的影响?

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  • 支点

    第7楼2017/05/11

    应助达人

    有没有用纯品单独试试某一种才料,例如MgSO4

    lixiao897(lixiao897) 发表: PSA,c18,MgSO4,净化填料就这三种啊!PSA和C18对激素化合物都有轻微吸附的!

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  • lixiao897

    第8楼2017/05/18

    MgSO4也会有轻微吸附

    支点(zhx_fs_ln) 发表: 有没有用纯品单独试试某一种才料,例如MgSO4

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  • 支点

    第9楼2017/05/18

    应助达人

    吸附就应该是减少

    lixiao897(lixiao897) 发表: MgSO4也会有轻微吸附

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  • lixiao897

    第10楼2017/05/25

    但是,事实是这样,净化填料越多,回收率却越高!

    雾非雾(mcds) 发表:填料如果吸附兽药目标物,那回收率不可能高的,填料的主要作用应该是除杂质。

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