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求助老师教下ICPMS校准中背景噪声、灵敏度、检出限的具体算法

ICP-MS

  • 我用的是PE NEXION300X,背景噪声做出来达不到小于5cps的要求;
    灵敏度计算时单位换算不是太清楚,是不是1Mcps=100000cps?
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  • timstoicpms

    第1楼2017/05/03

    我用的是PE NEXION 300X,背景噪声做出来达不到小于5cps的要求;
    —— 很正常!因为按照你的做法,你实际测的是:纯水+进样系统残留+真空透镜系统残留+检测器电子噪声 四者之和。
    而 JJF ICPMS校正的本意,是测试 检测器电子 噪声。Agilent ICP-MS能让 四极杆质量分析器不工作,只检测 电子噪声。Thermo 的是没法;不清楚PE。
    灵敏度计算时单位换算不是太清楚,是不是1Mcps=100000cps?
    —— 10ppb Be In Bi上机测试,比如Be是50000 cps,那么 50000cps÷(10ppb)=5000 cps/ppb = 5 kcps/ppb =5 Mcps/ppm
    从 千(k)到百万(M),三个数量级;从ppb到ppm,正好也三个数量级。
    《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》要求 Be>5 Mcps/ppm; PE NexION 的出厂指标只承诺 Be>3 Mcps/ppm;所以你要做通过这个指标,有点难度的哦。

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  • 一只老马

    第2楼2017/05/08

    新设备吗?通常背景高的话,排除系统污染,那就是抽真空的时间短,连续抽几天试试,再有就是检查氩气纯度是否至少达到4.5N。

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  • p3228645

    第3楼2017/05/12

    受教了,谢谢。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我用的是PE NEXION 300X,背景噪声做出来达不到小于5cps的要求;
    —— 很正常!因为按照你的做法,你实际测的是:纯水+进样系统残留+真空透镜系统残留+检测器电子噪声 四者之和。
    而 JJF ICPMS校正的本意,是测试 检测器电子 噪声。Agilent ICP-MS能让 四极杆质量分析器不工作,只检测 电子噪声。Thermo 的是没法;不清楚PE。
    灵敏度计算时单位换算不是太清楚,是不是1Mcps=100000cps?
    —— 10ppb Be In Bi上机测试,比如Be是50000 cps,那么 50000cps÷(10ppb)=5000 cps/ppb = 5 kcps/ppb =5 Mcps/ppm
    从 千(k)到百万(M),三个数量级;从ppb到ppm,正好也三个数量级。
    《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》要求 Be>5 Mcps/ppm; PE NexION 的出厂指标只承诺 Be>3 Mcps/ppm;所以你要做通过这个指标,有点难度的哦。

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  • 说你行你就行

    第4楼2017/06/09

    现有JJF有点不切实际,索性新的标准要出来了,坐等

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  • timstoicpms

    第5楼2017/06/09

    没错!上次和中国计量院化学所逯海研究员聊到此事,正在酝酿中的JJG 四极杆ICP-MS检定规程会更独立(不再接受各个仪器厂家掺私货)。
    灵敏度就是 用Be In Bi做指标,不再接受 Li Y Rh Tl Th U 这些;
    氧化物产率就是用 CeO/Ce<2.5% ,不接受 BaO/Ba,因为实际中 BaO 产率很低。
    双电荷产率就是用 Ba++/Ba+ ,不接受 Ce++/Ce+,因为实际中 Ce++双电荷产率很低。

    说你行你就行(v3057617) 发表:现有JJF有点不切实际,索性新的标准要出来了,坐等

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  • 光哥

    第6楼2017/06/09

    应助工程师

    那这个其实也很麻烦:
    Be隔壁就是B,B这玩意又很容易被污染。标准里面要是没特别注明,长期使用调谐液的话,还是有可能会出现质量轴偏掉的情况的

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:没错!上次和中国计量院化学所逯海研究员聊到此事,正在酝酿中的JJG 四极杆ICP-MS检定规程会更独立(不再接受各个仪器厂家掺私货)。
    灵敏度就是 用Be In Bi做指标,不再接受 Li Y Rh Tl Th U 这些;
    氧化物产率就是用 CeO/Ce<2.5% ,不接受 BaO/Ba,因为实际中 BaO 产率很低。
    双电荷产率就是用 Ba++/Ba+ ,不接受 Ce++/Ce+,因为实际中 Ce++双电荷产率很低。

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  • timstoicpms

    第7楼2017/06/09

    209Bi旁边的208Pb更容易污染吧。
    我个人倾向于
    (1)使用 7Li 115In 238U 作为灵敏度、检出限、短期/长期稳定性指标;但国内的元素标物提供方(比如标物中心、钢研纳克)以放射性为由,不提供U Th元素单标/混标。
    (2) 氧化物和双电荷都用 Ce,简单些:比如 CeO/Ce <2.5%, Ce++/Ce+ < 2.5%
    通常而言,Ce++/Ce+ 低于 1.7%时,此时 Ba++/Ba+ 才低于 3.0%。

    光哥(xsh1234567) 发表:那这个其实也很麻烦:
    Be隔壁就是B,B这玩意又很容易被污染。标准里面要是没特别注明,长期使用调谐液的话,还是有可能会出现质量轴偏掉的情况的

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  • 说你行你就行

    第8楼2017/06/13

    个人愚见,有些指标没有涉及比较详细的参数,比如同位素丰度比,为了得到较好的数据,有的厂商设置扫描次数上百,甚至有上千的,大家都知道延长积分时间可以让数据好看,但是可不可以有一个上限或者下限呢?背景噪声用现有的指标要求做,是不可能有仪器达标的。您还知道更多新标准指标吗?什么时候能出来呢?比如铍的灵敏度要求多少?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:没错!上次和中国计量院化学所逯海研究员聊到此事,正在酝酿中的JJG 四极杆ICP-MS检定规程会更独立(不再接受各个仪器厂家掺私货)。
    灵敏度就是 用Be In Bi做指标,不再接受 Li Y Rh Tl Th U 这些;
    氧化物产率就是用 CeO/Ce<2.5% ,不接受 BaO/Ba,因为实际中 BaO 产率很低。
    双电荷产率就是用 Ba++/Ba+ ,不接受 Ce++/Ce+,因为实际中 Ce++双电荷产率很低。

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  • timstoicpms

    第9楼2017/06/13


    现有JJF里规定扫描10次,但没有明确积分时间。
    四极杆 ICPMS 同位素比值精度通常也就0.1%~0.2%——不是每次都能做出 0.05%这种精度的。够满足同位素稀释法 ID-MS测含量的要求了。
    要更高精度,那得是多接收器的 Thermo Neptune 和 Nu Plasma MC-ICPMS


    安捷伦软件是可以让 四极杆质量分析器不工作,从而获得 检测器背景噪声。
    热电 iCAP Q和RQ 软件没办法。
    不清楚现在PE NexION 2000是否可以?
    [div]原文由 说你行你就行(v3057617) 发表:您还知道更多新标准指标吗?什么时候能出来呢?比如铍的灵敏度要求多少?[/div]按照2006年的JJF,Be灵敏度>5Mcps/ppm;
    PE NexION 300/350 出厂指标 Be灵敏度>3Mcps/ppm,是不满足我国计量校准的。
    直到今年2月发布的PE NexION 2000,灵敏度才比 300/350翻倍。

    说你行你就行(v3057617) 发表: 个人愚见,有些指标没有涉及比较详细的参数,比如同位素丰度比,为了得到较好的数据,有的厂商设置扫描次数上百,甚至有上千的,大家都知道延长积分时间可以让数据好看,但是可不可以有一个上限或者下限呢
    原文由 说你行你就行(v3057617) 发表:背景噪声用现有的指标要求做,是不可能有仪器达标的。

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  • 说你行你就行

    第10楼2017/06/13

    老师您好!感谢解答。我有一点疑问,JJF中说的是测量得到十个数据而非扫描十次,我一直理解的是在测量次数设置为1扫描次数设置为10时,要得到一个数据要扫描十次,而得到十个数据已经扫描了100次。若有不对请您指正。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:按照2006年的JJF,Be灵敏度>5Mcps/ppm;
    PE NexION 300/350 出厂指标 Be灵敏度>3Mcps/ppm,是不满足我国计量校准的。
    直到今年2月发布的PE NexION 2000,灵敏度才比 300/350翻倍。

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