timstoicpms
第1楼2017/05/03
我用的是PE NEXION 300X,背景噪声做出来达不到小于5cps的要求;
—— 很正常!因为按照你的做法,你实际测的是:纯水+进样系统残留+真空透镜系统残留+检测器电子噪声 四者之和。
而 JJF ICPMS校正的本意,是测试 检测器电子 噪声。Agilent ICP-MS能让 四极杆质量分析器不工作,只检测 电子噪声。Thermo 的是没法;不清楚PE。
灵敏度计算时单位换算不是太清楚,是不是1Mcps=100000cps?
—— 10ppb Be In Bi上机测试,比如Be是50000 cps,那么 50000cps÷(10ppb)=5000 cps/ppb = 5 kcps/ppb =5 Mcps/ppm
从 千(k)到百万(M),三个数量级;从ppb到ppm,正好也三个数量级。
《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》要求 Be>5 Mcps/ppm; PE NexION 的出厂指标只承诺 Be>3 Mcps/ppm;所以你要做通过这个指标,有点难度的哦。
p3228645
第3楼2017/05/12
受教了,谢谢。
timstoicpms
第7楼2017/06/09
209Bi旁边的208Pb更容易污染吧。
我个人倾向于
(1)使用 7Li 115In 238U 作为灵敏度、检出限、短期/长期稳定性指标;但国内的元素标物提供方(比如标物中心、钢研纳克)以放射性为由,不提供U Th元素单标/混标。
(2) 氧化物和双电荷都用 Ce,简单些:比如 CeO/Ce <2.5%, Ce++/Ce+ < 2.5%
通常而言,Ce++/Ce+ 低于 1.7%时,此时 Ba++/Ba+ 才低于 3.0%。
timstoicpms
第9楼2017/06/13
现有JJF里规定扫描10次,但没有明确积分时间。
四极杆 ICPMS 同位素比值精度通常也就0.1%~0.2%——不是每次都能做出 0.05%这种精度的。够满足同位素稀释法 ID-MS测含量的要求了。
要更高精度,那得是多接收器的 Thermo Neptune 和 Nu Plasma MC-ICPMS。
安捷伦软件是可以让 四极杆质量分析器不工作,从而获得 检测器背景噪声。
热电 iCAP Q和RQ 软件没办法。
不清楚现在PE NexION 2000是否可以?
[div]原文由 说你行你就行(v3057617) 发表:您还知道更多新标准指标吗?什么时候能出来呢?比如铍的灵敏度要求多少?[/div]按照2006年的JJF,Be灵敏度>5Mcps/ppm;
PE NexION 300/350 出厂指标 Be灵敏度>3Mcps/ppm,是不满足我国计量校准的。
直到今年2月发布的PE NexION 2000,灵敏度才比 300/350翻倍。