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接色谱柱与不接色谱柱噪音相差20倍,何解

  • xiaolinzhang082
    2011/11/20
  • 私聊

ICP-MS

  • Elan 9000 HPLC/ICP-MS 测铬(CrIII和CrVI)形态,不进流动相、或以两通或预柱把流动相导入ICP-MS时基线噪音(m/z=52)均为200~500。一旦接上色谱柱噪音就上升几十倍,这是何故。

    试过的色谱柱包括sb-c18、sb-c3和xdb-c8共四根,每根基线都很高5000~13000,不接色谱柱基线噪音就很低,如果是色谱柱有污染不会每根都有污染吧,而且有两根还是新柱子
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  • 古道西风瘦马

    第1楼2011/11/20

    53Cr的情况一样么?

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  • yzyxq

    第2楼2011/11/20

    估计是12C的干扰。楼主确认一下。

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  • xiaolinzhang082

    第3楼2011/11/21

    因为流动相中只用了3%的甲醇,我私下觉得是色谱柱耐受不了97%的高水相,碳链洗脱下来高温下与Ar结合生成ArC+离子(m/z=52和53),所以52和53基线都很高,不知道有没有道理,以前没有这方面的经验。

    yzyxq(yzyxq) 发表:估计是12C的干扰。楼主确认一下。

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  • 阶前尘

    第4楼2011/11/21

    应助达人

    个人比较认同这个解释

    xiaolinzhang082(xiaolinzhang082) 发表:因为流动相中只用了3%的甲醇,我私下觉得是色谱柱耐受不了97%的高水相,碳链洗脱下来高温下与Ar结合生成ArC+离子(m/z=52和53),所以52和53基线都很高,不知道有没有道理,以前没有这方面的经验。

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  • yzyxq

    第5楼2011/11/21

    3%甲醇直接进样就可以知道是不是柱子的影响了。
    我记得C18柱出来的碳含量是比较高的。

    楼主可以用离子色谱柱分离铬价态,不要用C18之类的液相色谱柱。

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  • xiaolinzhang082

    第6楼2011/11/22

    你是指进流动相,我试过,因为基线噪音本来就很高,进样流动相没有什么影响,但用两通直接进样流动相基线噪音不高。
    我这边有部门在使用离子交换柱分离铬形态,灵敏度不高,我们要求定量限做到0.1ppb,找了几篇c18和离子交换柱的文献,都没有做到这个灵敏度,只有PE公司一篇内部文献用c18,可以做到这个级别。06年的仪器,一直高频率的运转,个人觉得响应什么的肯定比新仪器差多了。

    听说DRC(动态反应池)能降低噪音,但我感觉用与不用区别不大,可能是参数设置不对路吧。还有其他什么好方式,还请多多赐教

    yzyxq(yzyxq) 发表:3%甲醇直接进样就可以知道是不是柱子的影响了。
    我记得C18柱出来的碳含量是比较高的。

    楼主可以用离子色谱柱分离铬价态,不要用C18之类的液相色谱柱。

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  • yzyxq

    第7楼2011/11/22

    如果色谱分离峰形好的话,灵敏度和分离柱关系并不大。
    如果峰形好的话,灵敏度不好不是柱子分离的原因,和仪器本身灵敏度有关。
    而检出限则和仪器本身灵敏度和本底水平有关。

    DRC肯定能降低碳对Cr的干扰,提高检出限。
    另外,C18一般是不锈钢柱,是不是这个原因造成的Cr干扰?

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