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大家是怎么用ICP-MS做检出限的?

  • 翯翯清秋
    2014/01/17
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位前辈,请问大家用ICP-MS做检出限的时候是怎么做的呢?

    看到有一种说法是三倍的标准偏差,还有一种是三倍的标准偏差除以斜率,

    ICP-MS的标曲纵坐标是比率,看了论坛以前的帖子了解到这个是待测元素与内标物质CPS的比率,

    如果用这个斜率来计算标准偏差的话是不是不太对呀?

    各位前辈是怎么做的呢?

    恳切向大家求教了。
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  • timstoicpms

    第1楼2014/01/17

    空白试剂 三倍标准偏差(单位是cps)除以斜率(cps/ppb) —— 这个是对的。此时的斜率对应的是外标法的灵敏度,不是内标法的灵敏度。

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  • jiasheng

    第2楼2014/01/17

    空白试剂连续测定7次、11次的都有

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  • wmj31

    第3楼2014/01/18

    可以是三倍的样品空白浓度的标准偏差,也可以是三倍的标准偏差(样品空白的CPS)除以斜率,两者其实是一样的。

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  • lets

    第4楼2014/01/18

    三倍标准偏差说的是计数值,除以斜率说的是浓度,看cps方便,有时候工作不需要详细的计算出检出限,只要看下cps了解检出限的范围即可

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  • timstoicpms

    第5楼2014/01/18

    这绝对是错的!流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数,再去计算浓度,很可能就是负值浓度了。

    wmj31(wmj31) 发表:可以是三倍的样品空白浓度的标准偏差

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  • jiasheng

    第6楼2014/01/18

    您好,流程空白应该不会小于曲线的空白吧;还有,如果他不扣除呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:这绝对是错的!流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数,再去计算浓度,很可能就是负值浓度了。

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  • timstoicpms

    第7楼2014/01/19

    在半导体行业完全有可能,流程空白就是生产过程使用的高纯水,CalBlk 是约2%的稀硝酸。两者计数很低且随机分布,即:可能ICP-MS这次测出来是20cps,下次测出来是25cps——因为计数很低,重现性已经没有意义了。如果这次高纯水测出来是20cps,CalBlk是25cps,则得到负值浓度;再回测一次,高纯水是25cps,CalBlk是23cps,则得到正值浓度。

    正因为半导体测试计数很低,为了降低室外电路对电子噪声的影响,通常采用独立接地(在室外埋设铜板)和隔离变压器稳压电源 双管齐下,以保证接地电阻小于4欧姆,地零电压须小于0.5伏特。

    jiasheng(jiasheng) 发表:您好,流程空白应该不会小于曲线的空白吧;还有,如果他不扣除呢?

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  • wmj31

    第8楼2014/01/20

    这倒是有可能出现负值浓度,但计算标准偏差应该并不影响?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:这绝对是错的!流程空白FQBlk 先扣除 CalBlk cps计数,再去计算浓度,很可能就是负值浓度了。

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  • timstoicpms

    第10楼2014/01/20

    因为仪器软件中可选择最小浓度是 0?是BEC?是 3倍DL?是5倍DL?

    如果你设置为 0 ppb,那么负值浓度 自动成为0 ppb;

    如果你设置为 3倍or5倍检出限,这可能会陷入死循环——本身就是为了求检出限。

    wmj31(wmj31) 发表:这倒是有可能出现负值浓度,但计算标准偏差应该并不影响?

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