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美标日标常用游离甲醛含量测试方法

WUYUWUQIU

2017/05/15

纺织品检测

美标日标常用游离甲醛含量测试
1. 目的与范围

1.1 本试验是用分光光度分析法测试纺织品中游离甲醛及释放甲醛的含量，试验方法适宜于下列两种：
1.1.1 日本JIS L1041及L1096标准方法1：用于出生不超过24个月的婴儿所使用的纺织品，例如尿布、围裙、内衣、睡衣、手套、针织袜子、外衣、帽、床上用品等。
日本JIS L1041及L1096标准方法2：用于超过24个月的儿童或成人使用的纺织品，例如内衣、睡衣、手套和袜等。
1.1.2 美国AATCC112测试标准。
2. 设备

1. 250ml具塞三角烧瓶
2.玻璃滤斗或钢丝滤篓
3. 具塞试管及具塞试管架
4. 刻度移液管，1ml、5ml、10ml及25ml
5. 容量瓶，100ml及1000ml
6. 水浴恒温振荡器
7. 分光光度计
8.量筒50ml、100ml
9.璃棒、吸耳球
10 烘箱
3. 试剂
3.1蒸馏水
3.2 甲醛(约37%)HCHO(Formaldehyde solution)
3.3标准甲醛溶液(微克/毫升)(Standard Formaldehyde solution)
3.4百里酚酞
3.5 冰醋酸 CH₃COOH(Glacial aceticacid)
3.6 乙酰丙酮(Acety1acetone)
3.7 醋酸铵NH₄(C₂H₃O₂) (AmmoniumAcetate)
4. 试剂配备
4.1 用水稀释3.8ml甲醛溶液到1L，即得甲醛原液为1500ug/ml，用标准方法测甲醛原液浓度。
4.2 将10ml按4.1准备的滴定过的标准原液用水稀释至200ml，此溶液含甲醛75ug/ml。
4.3 乙酰基丙酮
称量150g醋酸铵，溶解于800ml蒸馏水中，加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，使其充分混合，再用蒸馏水稀释至1000ml。
5. 试样准备
5.1 JIS L1041及L1096标准：选取直接接触人身的纺织品部分作试样，每测试选取三个试样，并将它剪成小块。
5.2 AATCC112标准：每个测试选取三个试样，分别剪成1g重的样品。
6. 测试程序
JIS L1041及L1096 标准
6.1 方法1
6.1.1 准确称量2.5g已剪碎的试样(剪碎试样尺寸面积为0.5x0.5cm)，并放进三角瓶内。(重量精确±0.01)
6.1.2 注入100ml的蒸馏水，塞上瓶盖，使其充分混合。
6.1.3 把三角瓶置于水浴锅中，40±2℃1小时后取出。
6.1.4 冷却半小时，间歇搅匀后过滤。并将试液转盛于三角瓶内。
6.1.5 用刻度移管取以下所需之溶液，混合于试管中：

6.1.6 用盖塞住试管，置于40±2℃水浴锅中30分钟，然后在室温中冷却30分钟。
6.1.7 调校分光光度计的波长至412~415nm，以混合液(0+N)作参对，找出混合液(1+N)
在此波段中最高吸收度的波长，并记录其吸光度(A)。
6.1.8 以混合液(0+0)作参照，同样波长，量度混合液(1+0)的吸光度(A₀).
6.2 方法2
6.2.1 准确称量1g已剪碎的试样并放进三角瓶。(重量精确±0.01g)
6.2.2 注入100ml的蒸馏水，塞上瓶盖，使其充分混合。
6.2.3 把三角瓶置浴水浴锅中，加热到40±2℃ 1小时后取出。
6.2.4 冷却半小时，间歇摇匀后过滤。
6.2.5 用玻璃滤斗将内部所有物质过滤，并将试液转盛于三角瓶内。
6.2.6 用吸量管分别吸取以下所需之溶液，混合于试管中：

6.2.7 用盖塞住试管，置于40±2℃水浴锅中30分钟，然后在室温中冷却30分钟。
6.2.8 调校分光光度计的波长至412~415nm，以混合液(0+N)作参对，找出混合液(1+N)在此波段中最高吸收度的波长，并记录其吸收度(A)。
6.2.9 以混合液(0+0)作参照，同样波长、量度混合液(1+0)的吸收度(A₀)。
6.3.0 吸光度测试=A-A₀
6.3 AATCC112测试程序
6.3.1 准确称量1g重的样品，精确到±0.01g。
6.3.2 在密封的玻璃瓶里注入50毫升蒸馏水。
6.3.3 将钢丝滤篓放进密封玻璃瓶内，将样品放在滤篓上，盖紧玻璃瓶盖。
6.3.4 把密封瓶放入烘箱中，在49±1℃中，加热20小时。
6.3.5 将样品冷却半小时，间歇摇匀。
6.3.6 按步骤6.2.8至6.3.0。
7. 计算JIS L1041/L1096/AATCC112
7.1 JIS L1041及L1096方法1：试验结果可由下列公式算得：A_r=A-A₀
A_r:2.5g试样中游离甲醛含量的吸收度。
A:试液与乙酰丙酮溶液作用后的吸收度。
A₀:试液与水的吸收度。
7.2JISL1041及L1096方法二、AATCC112：试验结果可由下列公式算得：
游离甲醛在试样中含量(PPm)

K:标准甲醛溶液的浓度(ug/ml)

A：试液与乙酰丙酮溶液化学作用后的吸收度
A_O：试液与水的吸收度。试液与水的吸收度。
A_S：标准甲醛溶液与乙酰丙酮溶液化学作用后的吸收度
W：试样重量(g)

V：溶液的体积(ML数)
8. 报告
8.1 注明测试方法。
8.2 列明游离甲醛及释放甲醛含量试验结果，以PPm(百分比)表示。

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石头雨

第1楼2017/05/16

应助达人

不错的帖子

0

mengzhaocheng

第2楼2017/05/16

应助达人

听说甲醛测试误差会比较大。

0

WUYUWUQIU

第3楼2017/05/16

应助达人

挥发比较厉害
mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:听说甲醛测试误差会比较大。

0

mengzhaocheng

第4楼2017/05/17

应助达人

想来测试操作规程也严格很多。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 挥发比较厉害

0

abcpgf

第5楼2017/05/17

应助达人

甲醛测试平行性不是很好吧？

0

WUYUWUQIU

第6楼2017/05/17

应助达人

尽量避免，主要就是防挥发和试液光照
mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表: 想来测试操作规程也严格很多。

0

WUYUWUQIU

第7楼2017/05/17

应助达人

是的平行性不好
abcpgf(abcpgf) 发表:甲醛测试平行性不是很好吧？

0

abcpgf

第8楼2017/05/17

应助达人

没有找过原因或者做验证试验吗？
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 是的平行性不好

0

mengzhaocheng

第9楼2017/05/18

应助达人

操作程序一定要规范。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表: 尽量避免，主要就是防挥发和试液光照

0

WUYUWUQIU

第10楼2017/05/18

应助达人

这个有的是样品本身原因，有的是测试时挥发的不确定性，能力验证的样品一般会好一些
abcpgf(abcpgf) 发表: 没有找过原因或者做验证试验吗？

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