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JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》解读

仪器检定/校准/计量

  • JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》解读

    胡树国 盖良京

    一、修订的背景和意义

    气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草，1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订，1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准，每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，气相色谱仪也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经国家质检总局颁布，并自2016年12月27日实施。

    二、修订的主要内容

    在旧规程执行的过程中，气相色谱仪又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。
    同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容:
    1.    删除了衰减器误差和原附录A。
    2.    火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均更改为≤0.5nA。
    3.    在通用性检测器性能检定条件中，热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃；电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。
    4.    检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。
    5.    热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100～10000)μmol/mol；火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10～10000)μmol/mol。
    6.    附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。
    7.    增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。
    8.    微量注射器增加了最大允许误差。
    9.    铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。
    10.    流量计增加了测量范围和等级。
    11.    附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。

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  • 刘彦刚

    第1楼2017/05/22

    应助达人

    三、执行新规程中需要注意的问题

    1.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。
    2.    在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。
    3.    进样次数和载气流速测量次数变更为7次。
    4.    新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。
    注:作者均为JJG700-2016的主要起草人。
    作者单位【中国计量科学研究院】

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  • 刘彦刚

    第3楼2017/05/22

    应助达人

    新规程值得学习哦！而且我发现：实际工作中，虽然液相用得多，但在我看的中国科技出版社的《仪器分析》中，介绍气相的篇幅是液相的几倍哦！可见气相的学习不轻松哦！

    wym750306(wym750306) 发表:下载学习一下

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  • mm_msn

    第4楼2017/06/05

    学习一下，谢谢分享

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  • 戋戋

    第6楼2019/07/15

    我买了一台色谱检定仪，测温度，没有发现什么问题

    刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:三、执行新规程中需要注意的问题 1.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。 2.在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。 4.新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。 注:作者均为JJG700-2016的主要起草人。 作者单位【中国计量科学研究院】

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  • 刘彦刚

    第7楼2019/07/16

    应助达人

    说到这“色谱检定仪”，这名字也是！！！我们一看实际上就是一台好一点，多点辅助功能的测温仪。

    戋戋(Insm_585e65f4) 发表:我买了一台色谱检定仪，测温度，没有发现什么问题

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  • m3257786

    第8楼2021/09/03

    请问顶空进样器要如何做检定呢？

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  • 刘彦刚

    第9楼2021/09/03

    应助达人

    按注射器检定吧！

    m3257786(m3257786) 发表:请问顶空进样器要如何做检定呢？

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