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ICS-5000电化学检测器打磨后,响应值一直降低,最近遇到好多问题啊……

离子色谱(IC)

  • 这段时间一直在用离子色谱测糖,前段时间感觉仪器的灵敏度过低了,就把电化学检测器的金电极用打磨的粉稍稍打磨了下,再装上去后,灵敏度是提高了不少,现在仪器走了几天了,但问题也随之而来。
    第一,同一个样品隔了一天进样之后峰面积减少了15%左右,而且这几天响应貌似一直在往下降,这是什么原因?是否说明检测器还未稳定?
    第二,灵敏度提高之后,标曲的线性差的有点夸张了,是一条向上凸的曲线,浓度越高的点含量响应就越偏离拟合的直线!以前打磨之后线性虽然也变差了,但不至于连两个9都很难达到。目前认为在现有的灵敏度下标准品的线性范围比较窄,我的标液浓度过高。
    有没有谁遇到过此类问题,求助啊……
    最后,仪器进样时,在0-1分钟的时候,压力突然有降低三四百PSI,然后恢复正常,看到论坛中的帖子说是六通阀磨损,拆下后打磨,没发现作用,不知道是不是打磨的不够?还是其他原因?也不敢打磨太过。。。
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  • 贝小酱

    第1楼2017/05/25

    过来两天了,标曲稀释十倍后线性变好,因此线性变差应该是灵敏度提高后线性范围的关系。同一个样品隔12个小时再走一遍的响应值还是在降低,降低很明显。检测器响应降低的原因还是没解决……

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  • colindrj

    第2楼2017/07/31

    波形不适合,或者前处理不好,氧化掉了电极。或者水不好,亲氧化钠质量不好。
    灵敏度好了以后,线性范围是不会变好的。 峰高200nc以内,最好别超过150nC

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  • 开心啊旋

    第3楼2017/08/04

    电极是不能随意打磨的,很容易将表面保护层破坏掉,你刚打磨后使用响应值肯定比较高,很快的电解表面被氧化后,响应值就变 弱了,严重可能没有相应了。估计你这边检测器需要跟换新的。一般响应值变差,会有几个方面的影响,淋洗液、泵、色谱柱、抑制器最后才是检测器,你要逐个排查,很多时候都是一些小问题,稍微调试一下就可以。

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  • 小小熊11

    第4楼2022/07/18

    我们遇到同样的问题请问楼主解决没?

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