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HJ 828-2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》样品做不准

  • 监测站的小兵
    2017/05/23
  • 私聊

水质检测

  • 自从换了新标准之后,样品的监测结果很不稳定,有时候连标准的质控样品都做不准,不知道是什么原因造成的。想请教一下各位大神。
    1. 现在所用的仪器是COD恒温加热器,12孔的空气冷凝的,减少取样量之后,样品占了消解管很小一部分体积,这在消解过程中会不会有加热不均匀的问题,因为在加热槽的上部没有液体,只是在空烧,想问问各位大神,有没有合适的仪器可以推荐啊;
    2. 对于氯离子浓度低于500mg/L的水样,硫酸汞溶液加进去之后摇匀和不摇匀会对结果有多大影响;
    3. 氯离子浓度在500mg/L的水样加了2mL硫酸汞,在消解前未出现浑浊,消解完冷却后出现白色浑浊(颗粒状,静置后会沉淀),这是什么原因造成的;
    4. COD实验所用的玻璃器皿应如何清洗,可以泡盐酸酸缸么。
    5. 今天做一个45.3的质控样,做出来是71,都惊呆了,操作上感觉没有什么问题啊~
    希望各位大神支支招啊~
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  • vm88

    第1楼2017/05/23

    想知道原因,去年有同行做C0D也没有过去。

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  • 老兵

    第2楼2017/05/24

    应助达人

    从道理上讲减少取样量将增大误差,个人认为对于50mg/L以下的样品,还是取20mL好。至于回流装置建议购买水冷+风冷的;那个低浓度的考核样做不准,一是标样稀释用水含有机物和还原性物质;二是取样量少,增大了误差。

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  • 脉兽

    第3楼2017/05/24

    个人认为COD 的玻璃器皿不需要用盐酸浸泡了,只需要用洗涤剂清洗,自来水冲洗最后用超纯水冲洗就可以了。
    取样量减半之后,我所做样品没有问题,只不过最后70毫升左右的溶液体积在磁力搅拌器上开口的下端,不能很好的观察滴定时溶液的颜色变化,大神们有什么好的支招吗?

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  • m3198043

    第4楼2017/05/25

    我们也遇到类似问题,就是采用低浓度做地表水样品的时候,精密度很差。
    还有终点颜色很难判别。

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  • 老兵

    第5楼2017/05/25

    应助达人

    不能很好的观察滴定时溶液的颜色变化和终点颜色很难判别,主要还是标液浓度太稀,终点变化不敏锐,可能得借助自动电位滴定仪。

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