高雷创新开管柱，色谱分离开新路。
柱效猛增千万倍，洞悉物质新结构。
玲珑剔透石英柱，聚酰亚胺来保护。
内壁涂渍固定相，分离复杂混合物。
1学习制作玻璃毛细管色谱柱
1980年末由于进行了几项填充柱气相色谱研究之后，感觉到填充柱的柱效太低，难以分离一些复杂或者难分离的混合物，自然想到应该往毛细管柱方面发展了。
当时，石油化工研究院陆婉真先生团队已经成功地解决了玻璃毛细管柱的制备问题，我们就及时地学习了他们的方法，开始了玻璃毛细管柱的制备和应用研究，正好我们从日本进口的岛津公司的gc5A气相色谱仪带有一台拉制玻璃毛细管柱的设备（GDM 1型玻璃毛细管拉制机），后来用坏了，又从北京市化工研究所（清华大学西门对过）转购了一台GDM2型玻璃毛细管拉制机。其工作原理和实物如下图。
1981年开始，我们从熟悉设备，准备原料（软化度为600~700℃的钠玻璃管），由于我们用量不大，就从北京化工厂匀5kg这种玻璃管，可是北京化工厂在东郊化工路，坐汽车也要一个多小时，而且要扛着两米长的玻璃管上下车，很不方便。
所以有时就干脆骑自行车去，把玻璃管绑在自行车大梁上，有一米多长的管子伸到自行车后面，骑车要两个小时，从东郊到西郊，这是一个苦差事，但是当时没有像现在让快递小哥给你帮忙，只有自己身体力行了。
1981年秋季，正值首届77级本科生作毕业论文的时段，当时记得是77级两位同学，一位是杨彦博——后来作我的第一个硕士研究生，录取之后又被保送出国到比利时根特大学读博士，我和另一位教授推荐他师从Verzele 作HPLC研究；另一位是王毅同学，后来经营一家仪器公司，这两位同学参与了玻璃毛细管柱的制作和应用研究。
制作玻璃毛细管柱，第一步是把直径为7-8mm，长度为2m的原料管内壁清洗干燥后，装到拉制机上在700-800℃的管式电炉内软化，由后面的驱动轮快速牵引，送到卷管加热轮中，卷成直径约10cm 的螺旋状玻璃毛细管柱。
第二步是把玻璃毛细管柱内壁“粗糙化”，便于以后能很好地涂渍固定相，当时我们使用最原始的办法，就是往柱内通入氯化氢（高浓度硫酸加到氯化钠中产生氯化氢），把毛细管柱两端封死，置于马弗炉中于360 ℃下加热一小时，玻璃表面就形成氯化钠结晶。这种结晶在电镜下成一个个小方块，如下面的电镜图（我的第二个研究生夏方明，在1982年制作的）。
第三步就是涂渍固定相，我们几十年来都使用静态涂渍法，就是把固定相溶于二氯甲烷（有时加一些其他溶剂），灌注到毛细管中，用乳胶把一端（我们一直使用它）封口，置于水浴中加热，使溶剂慢慢蒸发，固定相在色谱柱内形成一层薄膜，然后再气象色谱以上进行老化（把残留溶剂和低分子量的聚合物驱除）。
2学习前人的经验，更重要的是自己的实践
这一制作毛细管柱的方法全是学习石油科学研究院陆婉真院士团队的经验，向他们学习了成功的经验。
学习书本知识是必要的，前期主要学习了匈牙利美籍色谱学家L.S.Ettre的经典著作“Oppen Tubular Columns in Gas Chromatography”一书，后来研读Jennings的“玻璃毛细柱气相色谱”（当时北京大学化学系读研的徐炳久先生和官宜文老师翻译，孙亦梁教授校对）。
文献要读，但是化学是实验科学，在实验室里磨炼是必须的，在起初探索制作玻璃毛细管柱的阶段杨彦博、王毅同学在实验室里没日没夜的操作，经常要在实验室里过夜，特别是用氯化氢粗超化毛细管内壁的操作，经过多次试验才能做出合用的产品。
在1982年我的第二个硕士研究生夏方明进行制作液晶毛细管柱时，整整在实验室住了几个月。这在他们一生中会留下深刻的记忆。在我的研究生中像夏方明是最艰苦的一个，因为他实际是我的第一个研究生（第一个研究生杨彦博出国留学，没有在国内读研），一切要自己干，前面没有师兄师姐帮助，后来的研究生就可以向前面的师兄师姐取经了。
在学习制备玻璃毛细管柱的过程中，每一步都要克服一些困难，都要经过反复实践，纠正不当的操作，解决遇到的问题。
比如在拉制玻璃毛细管柱时，由于卷管出槽不光滑，常常把拉制好的毛细管卡在里面，堵在卷管槽中，大家想了不少办法进行试验，后来想到可以涂些固体润滑剂，找到硫化钼有滑动的作用，果然有效，还把这一经验和北京化工厂的同行分享。
再如充填好固定相的毛细管柱要把一端封口，文献上的办法是用水玻璃，可是我们一试干固太慢，效果不好，于是有人想到用木工师傅粘接木头时使用的乳胶，是否可用，经过试验还好用，于是以后就都使用乳胶做封口剂了。
北京化工厂的师傅教我们使用更为简单的办法，使用肥皂（事先用湿毛巾把肥皂焖软）封口，就是把毛细管头插入软化的肥皂里，后来我们把他们的办法和我们的方法结合起来，就是先用肥皂堵住毛细管口，再在上面涂一层乳胶，这样效果更好。
另外，在静态法制备色谱柱时，由于要从毛细管中把溶剂蒸发掉，要用很长时间，特别是长的色谱柱更慢，要加快速度，无非是提高温度或加大真空度（在蒸发溶剂过程中要在负压下进行），当年北京大学在孙亦梁教授处读研的徐炳久老师开发了高温快速制备毛细管色谱柱的方法，我们也学习他的方法，但是，效果不好。
所以多年来我们还是沿用把毛细管浸在恒温水浴里，在较低的温度下慢慢蒸发，由于我经常制备10m 长的色谱柱，时间不会拖得太长。但是制备毛细管色谱柱的工作还是一个很烦人的事儿，上面说过研究生们经常是住在实验室里，经受煎熬。我的一个86级硕士生，他经常是熬到凌晨3点，困得不行了就抽起香烟，让实验室的工作人员发现了，好好挨一通批，后来成为讲给学生们的戒律，绝对不许在实验室抽烟，再困也不行。
3改装填充柱色谱仪
当时我们只有一台简易的2305E型填充柱气相色谱仪，要能进行毛细管气相色谱，必须在双柱进样口上各装一个毛细管进样口接头和一个可通到检测器的尾吹气接头，示意图如下：
在北分厂的帮助下，使用了他们研制的可安装在SP2305E气相色谱仪上的毛细管柱接头，一个带分流支管的接头，装在进样口1处，把它的分流支管接到一个附加的针型阀和流量计上，控制分流比。另一个接头装在第二个进样口上，以不锈钢毛细管连接到FID检测器的接头上，用作为吹气（如上图）。
原来SP2305E气相色谱仪带的记录仪是工业仪表型电子电位差计，使用起来很不方便，我们想办法淘换了一台旧的台式电子电位差计。后来又费了很大劲从其他单位匀了一台数据处理设备，这样我们就可以开始毛细管柱气相色谱的研究工作了。
4从最需要做的工作开始
我们接手的第一项工作就是分离分析甲苯的硝基化合物位置异构体，因为一、二、三硝基甲苯各有三个和六个位置异构体，在制造、使用中要知道产品中各种异构体的含量，使用其他方法分析是很困难的，但是使用气相色谱分析就比较容易，不过要把各个异构体分离开就要找到合适的固定相和适合的色谱条件，于是我们就从分析它们开始。
首先要制作各种固定相的玻璃毛细管柱，为了买到各种常用固定相，花了不少精力和时间，然后制备出各种固定相的短毛细管柱（一般是10m长），进行不同柱温和流速下的保留行为，这样就积累了一批基础数据，在对比分析这些数据后，再整合出何用的分析条件。比如下面的文章就是研究的结果。
5实际应用研究
在我们进行这项研究的时候，突然上级机关找到我们说有一个紧急任务要我们解决：我们某工厂出口西德（当时德国还没有统一）的二硝基甲苯（制作泡沫塑料原料，是各种位置异构体的混合物），对方要求使用毛细管色谱分析而出各种异构体的含量，这时我们刚好研究出分析二硝基甲苯6种位置异构体的方法。
为完成这项任务，我们得到7000元的资助经费，这是我们科研经费的第一桶金，高兴之余，不顾夏日阳光东晒的酷热，我们进一步完善了这一方法，可以使用很短的 OV 225 毛细管色谱柱，把二硝基甲苯6种位置异构体分离分析出来，后来又到远在四川的工厂传授这一方法，完成了任务。
6后记
我们的气相色谱延续性研究就从这里开始了，在常规气相色谱固定相分离能力不够理想时，就寻求特殊选择性固定相，也就迈入了寻求各种特殊选择性固定相的研究之路，以后就讲讲这方面的故事。
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