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为什么色谱不出峰?症状如下:

气相色谱(GC)

  • 进样口不漏气,打乙醇出峰,打我的物质不出峰。
    柱子是新柱子,买的时候在别的色谱上打我的物质测试过的。
    工作站存在时间走不准的问题,但是这会不会导致不出峰?
    会不会还有别的原因?
    工作站用的N2000,灵敏度一直设置的是3
    最新进展:验证了尾气有气体出来,柱子应该是没问题的。
    换了一根10ul的进样针,分别打了1ul乙醇,甲醇,乙酸乙酯,乙醇和甲醇的出峰效果较好,乙酸乙酯的峰不高只有2左右,且较小。
    打了用乙酸乙酯溶解的样品,几乎没峰,跟基线重合的状态。

    =======================================================================


    非常抱歉,前几天楼主发烧一直没上。现在问题已经解决了。
    找了色谱工程师,版友们说的对,乙醇甲醇虽然出峰,但是峰值也不高,是因为色谱的灵敏度出现了问题,工程师对粗调和细调旋钮进行了调整,对含量大的组分可进行检测,不过对于楼主的东西还是分析不了(样品里含有一些微量的组分),主要有以下三点:
    1. 色谱的年限太久,检测器有一定的腐蚀
    2. 信号放大元件那边也有问题
    3. SP6800的机子本身灵敏度就不如SP6890的机子
    楼主只能换色谱啦~在这里谢谢各位版友的关心
    (我就找个比较接近的结帖啦~)
  • 该帖子已被版主-PAEs加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • xiao-jin

    第1楼2017/05/25

    请告知仪器情况,什么检测器?楼主所进的乙醇是否是纯乙醇?可否将图谱发上来看看。另外楼主所进的样品是什么?

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  • p3235820

    第2楼2017/05/25

    国产SP-6800,用的FID检测器,柱子是SE-30,乙醇是纯乙醇。自己进的样品就是用乙酸乙酯溶解的酮类混合物,里面有各种异构体。
    也打过乙酸乙酯,有峰。
    图谱基本就是直线。。峰的纵坐标都没有超过1的。。纵坐标是mV。。连乙酸乙酯都没有超过。。进样量是0.8ul

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:请告知仪器情况,什么检测器?楼主所进的乙醇是否是纯乙醇?可否将图谱发上来看看。另外楼主所进的样品是什么?

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  • 安平

    第3楼2017/05/25

    应助达人

    有图么?具体说说

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  • xiao-jin

    第4楼2017/05/25

    感觉好像仪器灵敏度低,楼主这个样品原来可曾做过?这个分析条件可否依据国标或企业标准?

    p3235820(p3235820) 发表:国产SP-6800,用的FID检测器,柱子是SE-30,乙醇是纯乙醇。自己进的样品就是用乙酸乙酯溶解的酮类混合物,里面有各种异构体。
    也打过乙酸乙酯,有峰。
    图谱基本就是直线。。峰的纵坐标都没有超过1的。。纵坐标是mV。。连乙酸乙酯都没有超过。。进样量是0.8ul

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  • p3235820

    第5楼2017/05/25

    做过。在国产SP-6890的色谱上,柱温,检测器,进样口温度都一样。

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  • p3235820

    第6楼2017/05/25

    基本就是直线。。。峰高连1都木有。。。不过会有一些保留时间。。。

    安平(byron1111) 发表:有图么?具体说说

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  • p3235820

    第7楼2017/05/25

    做过。在国产SP-6890的色谱上,柱温,检测器,进样口温度都一样。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表: 感觉好像仪器灵敏度低,楼主这个样品原来可曾做过?这个分析条件可否依据国标或企业标准?

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  • 安平

    第8楼2017/05/25

    应助达人

    什么工作站? 如果基线特别平,考虑是否工作站问题。

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  • 安平

    第9楼2017/05/25

    应助达人

    溶剂出峰,那么系统问题不大。


    待测物质浓度多少,分流多少?

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  • 山河永寂

    第10楼2017/05/26

    请楼主上图,方便大家分析判断。

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