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测试DEHP的一个有挑战性的问题

气质联用(GCMS)

  • 测试DEHP,用3个点来建标准曲线(分别是0.2ppm,0.5ppm,1ppm),这3个浓度点稳定性测试7次的RSD均小于5%。
    问题是:为什么线性一直到不了2个9(注:标液配制过程肯定没有问题)
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2017/06/06

    应助达人

    请问是怎样配制标液的呢?

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  • tulipylm0499

    第2楼2017/06/06

    猜其中有污染 dehp很多地方都有 先查溶剂

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  • BGYQ

    第3楼2017/06/06

    线性不好,建议可从以下两个方面入手查找原因:
    1.仪器稳定性:如重复测试RSD小于5%,基本可以排除稳定性原因;但要留意仪器是否有污染,可以通过空白试验确定
    (我们有碰到过一起真实案例:在A家买的一批衬管有高含量的DEHP,经调查好像是包装塑料引入的污染)
    2.标液配制:是否有可能引入污染?高中低三个点中哪一个点不成线性?如标液配制是混标,其他邻苯线性是否有问题?

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  • wwz314

    第4楼2017/06/06

    从10PPM母液中用1根1毫升量程的移液管分别取0.2,0.5,1取溶液定容至10毫升。
    但我觉得我这个问题的产生应该不在标液上。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是怎样配制标液的呢?

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  • wwz314

    第5楼2017/06/06

    这个我回头排查下,谢谢!

    tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:猜其中有污染 dehp很多地方都有 先查溶剂

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  • wwz314

    第6楼2017/06/06

    1.但我0.02,0.05,0.1这3点的线性能到2个9到3个9间,这样看来就不是有污染的问题了。
    2.18P混标,大部分不好,线性大部分均在1个9和2个9之间。

    BGYQ(v3151876) 发表:线性不好,建议可从以下两个方面入手查找原因:
    1.仪器稳定性:如重复测试RSD小于5%,基本可以排除稳定性原因;但要留意仪器是否有污染,可以通过空白试验确定
    (我们有碰到过一起真实案例:在A家买的一批衬管有高含量的DEHP,经调查好像是包装塑料引入的污染)
    2.标液配制:是否有可能引入污染?高中低三个点中哪一个点不成线性?如标液配制是混标,其他邻苯线性是否有问题?

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  • wwz314

    第7楼2017/06/06

    但我0.02,0.05,0.1这3点的线性能到2个9到3个9间,这样看来就不是有污染的问题了。

    tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:猜其中有污染 dehp很多地方都有 先查溶剂

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  • symmacros

    第8楼2017/06/06

    应助达人

    请问(试剂)空白怎样?

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  • wwz314

    第9楼2017/06/06

    是这样:我0.02,0.05,0.1这3点的线性能到2个9到3个9间,用的也跟配制0.2,0.5,1时候用的试剂(正己烷)一样,这样看来就不是试剂污染的问题了啊。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问(试剂)空白怎样?

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  • PAEs

    第10楼2017/06/07

    应助达人

    楼主的空白走的咋样

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