做湿法消解砷时的一些疑惑

楼主的问题比较多，让版友们看了不知从哪说起了
大家可以逐个问题讨论
我说一下，冒烟的这个问题吧
冒黄烟应该是有氮氧化物产生，是硝酸消解有机物的过程中释放出来的

首先电热板的温度控制在使消解液微沸状态即可。温度太高溶液爆沸会造成目标元素的损失。并不用纠结具体的温度数值。酸的作用，高氯酸是用来消解硝酸难以消解的有机物的，由于高氯酸的沸点比硝酸的高，在赶酸的时候硝酸会先赶净。白色的浓烟是高氯酸。为什么还要冷却后加盐酸，那是因为为了把高氯酸彻底赶净，盐酸（还原剂）跟高氯酸（氧化剂）反应会生成氯气。你看到的黄褐色烟就是氯气、盐酸的混合气。

应助达人

这个需要多摸索，总结经验。

那赶走硝酸的时候是没有烟冒出的吗

应助达人

有啊，高氯酸啊的白烟冒的时候就说明硝酸赶尽了。

1.电热板温度：建议在130度左右，原因是硝酸、高氯酸这两种酸的沸点比较低，高氯酸在130就沸了，太高容易造成损失。

应助工程师

加入不同的酸是根据样品不一样而使用不一样的

比较好的帖子，适合初学者，我也在尝试，最多是加到高氯酸，消解到近干！高氯酸对石墨炉影响很大，照这样的话是不是加完高氯酸还要再加盐酸，把高氯酸赶尽？

哎，真搞不懂国家制定这么多的检测标准，不同部门有不同的标准，真不知道为什么，就拿土壤测砷水样测砷来说吧，土壤国标是GB 22105.2-2008 水样环标是HJ 694-2014，大家都知道消解样品的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，那我的问题是土壤国标直接用王水进行消解， 水样环标是用高氯酸硝酸盐酸电热板进行消解，那我的问题是，既然王水能够消解土壤，难道还不能消解水样么？而且电热板消解有好多的弊端，第一就是高氯酸的使用问题，危险性高；第二，高氯酸硝酸混合液加到水样里消解冒白烟，这个冒白烟对于视力不好或者新手来讲还真难把握，再加入盐酸，黄烟冒尽，好家伙，要等到黄烟冒尽基本上锥形瓶里面就没什么样品，甚至近干了，请问被测元素在这样的情况下有没有损失？第三，锥形瓶反复冲洗，又会有损失的问题。而且有些清澈的水样在694-2014的标准里面统一都要经过消解，这真是扯淡啊
现在处理方式一天翻新一个样，微波消解又出来了，万变不理其中，有些部门更新方法很快，还是强制更新的，可是更新了反倒没以前的方法好做了