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【求助】AFS-930测定松香甘油酯中的AS,反应剧烈冲管!!!!!急急

  • prettyvira
    2008/06/03
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
    上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
    求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
    2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
    3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)
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  • 青山依旧

    第1楼2008/06/04

    应该找出产生泡沫的原因,对症下药。
    我认为可能是没用消解完全。另外看看样品的酸度和标样的酸度是否一致。仪器确实应该清洗。

    prettyvira 发表:前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
    上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
    求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
    2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
    3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)

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  • unkle

    第4楼2008/06/27

    我觉得可以考虑采用合适的消泡剂,如正辛醇等。

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  • dingl

    第5楼2008/07/11

    微波消化完样品需要赶氮氧化物,大约120度赶至剩约1-0.5毫升,调整酸度够定容就可以了

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  • unkle

    第6楼2008/07/12

    该情况我也有类似经历,首先检查你的afs仪器各部件有没有损坏,尤其是原子炉芯,气路系统有没有积液等等。
    然后分析问题原因
    (1)加入消泡剂是相当关键的,查找适合检验方法的消泡剂,常用的有正辛醇
    (2)消解不够全面,尝试加长时间看看效果如何
    (3)酸度的影响,参考相应国标方法
    (4)适当减少采样量
    按1-4的顺序尝试改进你的方法。

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  • 自由自在

    第7楼2008/07/15

    加入消泡剂 或者稀释样品
    喷的情况下要注意清洗炉心

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  • ~wo是亦山^-^

    第8楼2008/07/16

    需要赶酸,硝酸难度太高!
    消除方法:
    1.减小采样量
    2.延长进样时间和读书时间
    3.加消泡剂(此方法会使样品不稳定)

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