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气相图谱异常分析（3）

lijing320323

2017/06/16

谱图分析（1）出开叉峰
⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。
A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。
B.减少进样量。
C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。
D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。
E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。
F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。
注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。
谱图分析（2）出拖尾峰
⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。
A.减少样品的进样量。
B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。
C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。
D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。
E.尾吹气流量的设置是否正确。
F.适当提高检测器的温度。
G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。
H.色谱柱的安装方法是否正确。
I.适当提高色谱柱箱的温度。
J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。
谱图分析（3）出溶剂峰
⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小。
A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。
B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。
C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。
D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。
E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。
F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。
G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。
H.换用合适的色谱柱。
I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况
谱图分析（4）色谱柱性能迅速退化
⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。
A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。
B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。
C.某些色谱柱(例如PLOT)在

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zengzhengce163

第1楼2017/06/17

学习??

0

吕梁山

第2楼2017/06/17

嗯，就是的
zengzhengce163(zengzhengce163)发表:学习??

0

WUYUWUQIU

第3楼2017/06/22

应助达人

保证样品得到充分气化。

0

WUYUWUQIU

第4楼2017/06/22

应助达人

进样操作过程要标准，否则要重新进样。

0

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