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ICP-AES测定不锈钢中的多元素出现数据异常

ICP光谱

  • 我用十五个标钢在ICP-AES中建立了测定不锈钢中P、Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Cu、Al、Nb、Co的曲线。线性较好。测定结果准确。但第二周,我换了满瓶氩气后,重新测定校准曲线,测定了标钢溶液,发现其测定值偏差大,尤其是Cr,基本都是偏低!之后又重新换了满瓶氩气,重新测定,但数据还是异常!尤其是Cr,还是偏低。
    本人操作ICP-AES 三个月,正在学习当中,请大神、前辈们指教
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  • JOE HUI

    第1楼2017/06/21

    应助达人

    请问使用什么品牌ICP?
    不同时间段测试工作曲线,工作曲线各点误差如何?强度如何?整体线性如何?有做工作曲线QC吗?有监控仪器状态吗?我建议你给仪器做个维护,比如进样管,矩管清洗干净在换上,控制好设备房间的温湿度等。。。。。

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  • tang566

    第2楼2017/06/22

    应助达人

    标液的基体是什么介质,介质浓度多少?

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  • hsz123456

    第3楼2017/06/22

    最近我们也作不锈钢分析,分别用硝酸+盐酸〔1+3〕盐酸+过氧化氢溶解,铬的分析结果相差很大,经反复论证只要有硝酸溶解,铬分析结果就有问题。

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  • JOE HUI

    第4楼2017/06/22

    应助达人

    具体加硝酸和不加硝酸,结果差别如何?

    hsz123456(hsz123456) 发表:最近我们也作不锈钢分析,分别用硝酸+盐酸〔1+3〕盐酸+过氧化氢溶解,铬的分析结果相差很大,经反复论证只要有硝酸溶解,铬分析结果就有问题。

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  • deer

    第5楼2017/06/23

    不锈钢中铬一般用滴定法做

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  • 千层峰

    第6楼2017/06/24

    这个和液氩关系不大,先找标液方面原因

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  • 999youran

    第7楼2017/06/24

    不锈钢中镍铬含量比较高,可以采用滴定法或者比色法做。直读光谱也可以,如果用ICP做 就先做304标钢标准物质做质量控制,没问题在测试样品。

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  • 也風

    第8楼2017/07/08

    我们也用ICP做不锈钢,不过铬一般用滴定法做,想请教楼主,P的波长你们是选的哪个?

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  • m3325638

    第9楼2017/11/30

    含量高的cr滴定,ni比色,其他元素icp

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