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前处理浓缩倍数

  • 迷途小输童
    2017/06/29
  • 私聊

农残检测

  • 请教各位专家老师,按761的前处理提取后吸取10ml(或者20mL)氮吹后,净化浓缩至1ml,上gcms,外标法定性定量(或者sim模式定性,外标法定量)这种方法可行吗?
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  • zyl3367898

    第1楼2017/06/29

    应助达人

    前处理净化过于简单,会不会污染气质

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  • 迷途小输童

    第2楼2017/06/29

    应助达人

    偶尔搞搞应该问题不大吧,污染气质如果主要是指污染离子源,那真的只好多清洗几次了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:前处理净化过于简单,会不会污染气质

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  • 雾非雾

    第3楼2017/06/29

    应助达人

    您要想计算比较准确的浓缩倍数,那您在溶液分取前一定要先把提取液定容,比如日本厚生省的一齐法就是把提取液定容100ml然后再分取20ml,这样就比较准确了。否则都只能是个大致。因为样品中加入乙腈,乙腈在提取中会带走样品中原有的水分,这样导致提取液的最终体积和当初的添加体积并不一致。

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  • 迷途小输童

    第4楼2017/06/29

    应助达人

    前处理加了氯化钠再离心,水相和乙腈不是分开了么?还是说,我要加了氯化钠后再加一次无水硫酸钠?今天我试了一下,把无水硫酸钠加在了Carb/NH2的柱子上,有的会堵住流不下来,不过去色素是去的挺干净的,由于我是用盲样尝试的,所以暂时无法计算回收率什么的,等有空要好好实验一下。对了老师,请教一下,我实验室里有一些安家的Q法包(部件号现在忘了),可以按上面说明书的方法用来前处理,再上gcms吗?不过说明书是说上LCMSms的

    雾非雾(mcds) 发表:您要想计算比较准确的浓缩倍数,那您在溶液分取前一定要先把提取液定容,比如日本厚生省的一齐法就是把提取液定容100ml然后再分取20ml,这样就比较准确了。否则都只能是个大致。因为样品中加入乙腈,乙腈在提取中会带走样品中原有的水分,这样导致提取液的最终体积和当初的添加体积并不一致。

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  • 雾非雾

    第6楼2017/07/01

    应助达人

    加入氯化钠后从水中分离出来的乙腈只是含水少些,并不是不含水(加入无水硫酸钠结块就说明有水) 。
    GCMS对于样品要求要不含水,LCMSMS对于水则无所谓,所以最好还是要看一下用Q包除水的效果如何再决定是不是用GCMS检测。Q法包一般说是比较粗的净化(因为它比较追求前处理的速度),所以如果进GCMS的话可能要多做勤换衬管什么的维护等。

    迷途小输童(v3243701) 发表: 前处理加了氯化钠再离心,水相和乙腈不是分开了么?还是说,我要加了氯化钠后再加一次无水硫酸钠?今天我试了一下,把无水硫酸钠加在了Carb/NH2的柱子上,有的会堵住流不下来,不过去色素是去的挺干净的,由于我是用盲样尝试的,所以暂时无法计算回收率什么的,等有空要好好实验一下。对了老师,请教一下,我实验室里有一些安家的Q法包(部件号现在忘了),可以按上面说明书的方法用来前处理,再上gcms吗?不过说明书是说上LCMSms的

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  • 迷途小输童

    第7楼2017/07/01

    应助达人

    嗯嗯,受教了,前两天我就问了下以前去培训的老师,他们就是前处理称量提取跟761一样,然后过q法的净化管净化(没有用盐包),加水定容上LCMSms。不过比较麻烦的是,如果是有gcb的包有些组分回收率会比较低,有些品种的包会吸附一些平面结构的农药

    雾非雾(mcds) 发表:加入氯化钠后从水中分离出来的乙腈只是含水少些,并不是不含水(加入无水硫酸钠结块就说明有水) 。
    GCMS对于样品要求要不含水,LCMSMS对于水则无所谓,所以最好还是要看一下用Q包除水的效果如何再决定是不是用GCMS检测。Q法包一般说是比较粗的净化(因为它比较追求前处理的速度),所以如果进GCMS的话可能要多做勤换衬管什么的维护等。

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  • zyl3367898

    第8楼2017/07/02

    应助达人

    哪些农药易被Q包吸附,回收率低。

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  • 迷途小输童

    第9楼2017/07/02

    应助达人

    看q法的文献说,有些包的成分,会吸附一些平面结构的如百菌清,还有一种忘了什么的包毒死蜱回收率底

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:哪些农药易被Q包吸附,回收率低。

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  • zyl3367898

    第10楼2017/07/04

    应助达人

    可以买Q包试试,毒死蜱的回收率。

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