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化学室检测用水规程

勤学苦练

2017/07/01

私聊

实验室建设

化学室试验用水管理规程

1 目的
为规范和加强对实验室用纯水设备的定期检查、维护和使用，保证试验用水达到规定的质量要求，保证化学分析工作的准确性，制定本规程。
2 适用范围
本规程适用于材料研究所化学室化学分析和无机痕量分析等试验用水。
3 岗位要求和职责
3.1化学室主任负责组织检查纯水设备的定期检查使用维护。
3.2 化学室员工负责试验用水的制备及定期监控测试。
3.3 化学室员工应遵循本规程制备和使用试验用各级水。
4 依据文件
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
EN ISO 3696-1995 Water for analytical laboratory use-Specification and test methods
ASTM D 1193-06（2011） Standard Specification for Reagent Water
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 6908-2008 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定
5 术语和定义
RO（Reverse Osmosis）水——反渗透水，即市售纯净水，是指在原水一端施加大于渗透压力，而产生反渗透作用，原水中无机盐、重金属、有机物菌例颗粒无法透过半透膜，使小分子及较小分子透过半透膜。
UP（Ultral Pure）水——超纯水，是把水中的导电介质几乎完全去除，又把水中不离解的胶质物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。
6 实验室用水级别
6.1 根据GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法将实验室用水分为三个级别。
6.1.1 一级水
一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经 0.2 μm 微孔滤膜过滤来制取。
6.1.2 二级水
二级水用于无痕量分析等试验，如等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
6.1.3 三级水
三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
6.2 实验室用水规格

表1 分析实验室用水规格

名称	一级	二级	三级
pH值范围（25℃）	—	—	5.0~7.5
电导率（25℃）/（mS/m）	≤0.01	≤0.10	≤0.50
可氧化物质（以O计）/（mg/L）	—	≤0.08	≤0.4
吸光度（254 nm,1cm 光程）	≤0.001	≤0.01	—
蒸发残渣（105℃±2℃）含量/（mg/L）	—	≤1.0	≤2.0
可容性硅（以SiO₂计）含量/（mg/L）	0.01	0.02	—

注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH值范围不做规定。
注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备发方法来保证一级水的质量。
6.3实验室目前采用四川优普超纯科技有限公司制造的优普UPH-III型超纯水器制备两种实验室用水：RO水和UP水。一般情况下RO水能够满足表1中三级水的要求；UP水能够满足表2中二级水的要求。
7 实验室用水的储存和取用
7.1各级水应使用专用的干净且密闭的聚乙烯容器盛装（RO水也可用硼硅酸盐玻璃）。容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数20%）浸泡2天～3天,再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6 h以上。
7.2 为避免容器中可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质，提高检测结果的准确性， RO水采用纯水器配套的专用储水管密封存储，并用专用的聚丙烯管路与水龙头连接，缺少时可自动制水。UP水要现用现取，并填写《优普超纯水器使用记录》，登记制水时间、取水量及水质在线监测数据。
7.3 储存容器上要粘贴有相应的标识，标识能反应容器内水的相关信息，包括名称、制备日期、制备人及其他需备注的信息。
7.4 取水时，可以采用直接取水或预约取水两种模式。直接取水时，检测人员不得离开现场，待取水完成后方可离开。
8化学室试验用水要求
8.1 玻璃器皿的洗涤、常量分析使用RO水。
8.2 配置化学试剂标准滴定溶液、化学试剂时，除另有标准规定外，试验用水应符合三级水的规格，即RO水。
8.3校正实验室分光光度计时应使用符合二级水规格的水，即UP水。检验样品时所用的水，根据产品标准的要求选用二级水或三级水，即RO或UP水。
8.4化学试剂pH值测定所需标准缓冲溶液的配置应使用符合三级水的规格，即RO水。
8.5 ICP-OES等痕量分析试验，取用UP水。原则上用水级别需满足相应的检测方法对分析用水的要求。

表2 分析实验室用水要求

设备或检测项目	用水级别要求	化学室纯水机级别
清洗玻璃器皿	三级水	RO水
一般湿法分析和水质分析	三级水
配制标准滴定溶液	三级水
配制杂质测定用标准溶液	三级水
配制化学试剂	三级水
配制测定pH标准缓冲溶液	三级水
ICP-OES	二级水（新制备）	UP水
配制测定电导率用标准溶液	二级水（新制备）
配制测定电导率用标准溶液	二级水（新制备）		校正分光光度计	二级水
配制分光光度法检测试样	根据标准选用二级水或三级水		RO水/ UP水

注：除标准中另有规定外，试验过程中所用水应按照上表中取用。
9 试验用水的质量控制
9.1 化学室检测人员应每月按照GB/T 6682-2008中检测用水的试验方法对纯水器制备的RO或UP水进行包括外观、电导率、pH值等技术要求的检测，并填写相应的《化学室试验用水符合性记录》，确保符合要求后方可使用。
9.2 化学室主任根据《化学室试验用水符合性记录》，对电导率、pH值等数据进行趋势分析，并根据发展趋势采用相应的措施，a）增加监控频次，b）进行全项检测，c）联系厂家进行设备维护、更换耗材，d）提出更新设备等其他有效措施。
e）停止使用该设备，外购二级水和三级水。
9.3 纯水设备的维护保养
依据优普UPH-III型超纯水器维护保养手册，定期清洗和更换PP滤芯、活性炭滤芯、软化素质滤芯、全自动软水器树脂再生、手动软水器树脂再生、纯化柱、反渗透膜。
更换耗材后，实验室要连续1个月对纯水设备的纯水性能进行检查。采用第1天、3天、6天、12天、24天按照“条款9.1 ”进行符合性检查，在第30天进行一次全项检测，并保存相应的《化学室试验用水符合性记录》。
10 实验室用水的检测
10.1 外观
实验室用水目视观察应为无色透明的液体。
10.2 pH值
量取100 mL水样，按照GB/T 9724的规定测定，检测后填写水中pH值检测原始记录。
10.3 电导率
量取50～100 mL水样，按照GB/T 6908的规定测定，检测后填写水中电导率检测原始记录。
10.4 可氧化物质
量取1000 mL二级水、量取200 mL三级水，按照GB/T 6682的规定测定。
10.5 吸光度
按照GB/T 9721的规定测定。
10.6 蒸发残渣
量取1000 mL二级水、量取500 mL三级水，按照GB/T 6682的规定测定。
10.7 可溶性硅
量取量取270 mL二级水，按照GB/T 6682的规定测定。
11 形成记录
11.1HX/GLGC-001-1优普超纯水器使用记录
11.2 HX/GLGC-001-2化学室试验用水符合性记录

附件：

化学室检测用水规程2017.06.23.docx